Способ определения стойкости к старению оптически прозрачных полимеров Советский патент 1993 года по МПК G01N21/25 

Изобретение относится к области исследования физических свойств полимеров и изделий на их основе и может быть использовано для прогнозирования и контроля стойкости к старению прозрачных полимеров, например эмалей.

Цель изобретения - повышение достоверности определения.

Сущность изобретения заключается в том, что электромагнитным полем воздействуют последовательно в диапазоне длин волн от 380 до 1100 нм и строят зависимости изменения поглощения энергии от длины волны до и после термического воздействия, сравнивают зависимости и определяют максимальное приращение поглощения энергии в указанном диапазоне длин волн, а о стойкости к старению судят по времени термического воздействия, соответствующему одинаковому изменениюприращения поглощения от максимального;

На фиг. 1 приведены спектрофотомет- рические кривые поглощения электромагнитной энергии света образцом № 1, измеренной в относительных единицах (I/I0), в зависимости от длины волны Я как в исходном состоянии (кривая 1), так и при последующем изотермическом воздействии (кривые 2 и 3). На фиг.2 определены приращения поглощения энергии образцом на длине волны 760 нм в исходном состоянии и после старения. На фиг. 3 приведены спектрофо- тометрические кривые образца № 2 как в исходном состоянии (кривая 1) так и при последующем изотермическом воздействии (кривые 2 и 3). Таблица иллюстрирует результаты оценки стойкости к старению образца № 1 и № 2.

Осуществление способа иллюстрируют следующими примерами.

В качестве образцов используют эмалевые пленки, изготовленные на алюминиевых подложках, путем запечки при повышенной температуре. Для получения пленок используют промышленный поли00

о

М

ы

4.

эфироимидный лак марки ПЭ -- 955, изготовленный по ТК 6-10-1044-78.

Запечку осуществляют послойно при температуре 200±2°С в течение 10 мин с последующей общей запечкой при температуре 200±2°С в течение 5 мин.

После снятия пленки с подложки на спектрофотометре СФ-26 снимают спект- рофотометрическую кривую изменения интенсивности светопоглощения образцов относительно воздуха,после чего образцы подвергают дальнейшему изотермическому воздействию, причем периодически проводят измерение интенсивности поглощения света в диапазоне длин волн от 380 до 1100 нм. На фиг. 1 приведены спектрофотометри- ческие кривые образца № 1 как в исходном состоянии, так и после изотермического воздействия при температуре 200±2°С, где кривая 1 - для пленки в исходном состоянии; кривая 2 - после 60 минут изотермического воздействия; кривая 3 - после 164 минут изотермического воздействия.

На спектрофотометрической кривой образца в исходном состоянии, изображенной1 на фиг. 1, максимальное поглощение света наблюдают в области длин волн 420-440 нм, минимальное поглощение - в области длин волн 1050-1100 нм. После изотермического воздействия на образец длина волны света, на которой наблюдается минимум поглоще- ния остается фиксированной, а сама кривая сдвигается в сторону больших длин волн. В качестве критерия сдвига спектрофотометрической кривой в сторону больших длин волн в процессе изотермического воздействия выбрано приращение поглощения света исследуемым образцом, Как видно на фиг.1, самое максимальное приращение поглощения света в исходном состоянии находится на длине волны 760 нм. Поскольку динамику старения рассматривают относительно исходного состояния, то длину волны 760 нм и выбирают для определения приращений поглощения света. На фиг.2 показаны необходимые построения для определения приращения поглощения света образцами. На длине волны 760 нм проводят прямую, параллельную оси ординат. От точки пересечения этой прямой с исследуемой спектрофотометрической кривой в сторону большего поглощения откладывают отрезок заданной длины, которой соответствует изменению интенсивности поглощения в пределах 10%. Из полученной точки проводят прямую, параллельную оси абсцисс до пересечения с исследуемой спектрофотометрической кривой. Величину приращения Р рассчитывают по формуле:

Р

Ј1

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

где Д - изменение интенсивности поглощения, соответствующее изменению длины волны ДЯ

Уменьшение приращений свидетельствует о наличии старения. О степени старения судят по времени изотермического воздействия, при котором величина изменения приращения интенсивности поглощения достигает любой, наперед заданной величины. Так, кривая 3 на фиг.1 соответствует 25% изменению приращения интенсивности поглощения, которое происходит при изотермическом воздействии при температуре 200±2°С в течение 164 мин.

На фиг.З приведены спектрофотометри- ческие кривые образца № 2 как в исходном состоянии,так и после изотермического воздействия при температуре 200±2°С, где кривая 1 - пленка в исходном состоянии;, кривая 2 - после изотермического воздействия в течение 30 мин; кривая 3 - после изотермического воздействия в течение 120 мин. На фиг. 1 и 3 кривые 3 соответствуют 25% изменению приращений интенсивности поглощения. При их рассмотрении видно, что одному и тому же 25% изменению приращения у разных образцов соответствует разное время старения.

В случае применения других температур изотермического воздействия 25% изменение приращений интенсивности поглощения соответствует меньшему времени старения. Так, в случае изотермического воздействия при температуре 250±2°С, 25% изменение приращений интенсивности поглощения наблюдают у образца гФ 1 - через 90 мин, у образца № 2 - через 65 мин. В случае изотермического воздействия при температуре 300±2°С, 25% изменение приращений интенсивности поглощения наблюдают у образца № 1 -через 50 мин, у образца № 2 - через 30 мин.

Время старения различных образцов на основе ПЭИ лака при достижении 25% изменения приращения интенсивности поглощения при различных температурах изотермического воздействия приведено в таблице,

Как видно из таблицы/юлученные предлагаемым способом данные вполне соотносятся с данными, полученными при проведении независимого эксперимента. Диаметр стержня, на который навивали исследуемый образец без разрушения,увеличивается (что свидетельствует об уменьшении эластичности полимера вследствие старения), однако это наблюдают

лишь после 300 мин изотермического воздействия. Различия же в стойкости и старении исследуемых образцов улавливают лишь после 600 мин изотермического воздействия,

Предлагаемый способ позволяет улавливать различия исследуемых пленок уже после 120 мин изотермического воздействия,

Формула изобретения Способ определения стойкости к старению оптически прозрачных полимеров, заключающийся в том, что воздействуют на полимер электромагнитным полем, измеряют поглощение энергии поля во времени до

0

5

и после термического воздействия, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности определения, электромагнитным полем воздействуют последовательно в диапазоне длин волн 380--11.00 нм и строят зависимости изменения поглощения энергии от длины волны до и после термического воздействия, сравнивают зависимости и определяют максимальное приращение поглощения энергии в указанном диапазоне длин волн, а о стойкости к старению судят по времени термического воздействия, соответствующему одинаковому изменению приращения поглощения от максимального.

Использование: прогнозирование свойств эмальпроводов. Сущность изобретения: полимер подвергают воздействию световым потоком при сканировании по частоте в диапазоне частот видимого спектра и измеряют приращение светового потока. О стойкости к старению судят по времени изотермического воздействия. 3 ил., 1 табл.

2 °1

ъ

400 S09 бОО вв 8QQ 9Јв /000 ПОО 12.8О efфи F.I

At «ft.

юг. 2.

гг. во

/Г н

00 M& 6OQ WO SOU SoutoOu //#ff fiffo jt #ff

faz. 3.