Способ получения полимерных микросфер Советский патент 1993 года по МПК C08G12/12 

Изобрете.ниё относится к области высокомолекулярных соединений, а именно к способу получения полимерных микроефер на основе отвержденной мочевинр-фор- мальдегидной смолы, которые применяются в качестве наполнителей для бумаги и красочных композиций. . ;

Целью изобретения является упрощение технологическрго процесса, снижение токсичности и пожароопасности. процесса, достижение необходимой степени дисперсности полимерных микросфер без применения дйспергаторов и эмульгаторов.

Для достижения указанной цели водный раствор форполймёра мочевино-фор- мальдегидной смолы, содержащей 20-30 мае.% основного вещества, диспергируют, пропуская через пневматическую распылительную форсунку под избыточным давлением воздуха на входе в форсунку 300-500 кПа. Образовавшуюся тонкую дисперсию направляют для отверждёния в осадительную ванну, содержащую раствор серной кислоты с рН 1,5-3,0 и температурой 40-100°С. После выдержки реак- ционную массу нейтрализуют известковым молохам до рЙ 6,5-8,5, выгружают йа-нутч- фильТр, фильтруют, сушат,V

.Новым в способе являетЬя to, что дис- пёргированиё водного раствора форполймёра, содержащего 20-30 мае. % основного вещества, осуществляют путем пропускания через пневматическую распылительную форсунку под избыточным давлением воз- . духа на входе в форсунку 300-500 кПа, а отверждёние. происхбдит путем .непосрёд- ствейного соприкосновения распыляемого форполймёра с поверхностью водного раствора серной киблоты при рН 1,5-3,0 и температуре 40-100°С.

Технические .решения с указанными признаками нами не обнаружены.

Увеличение концентрации раствора мо- чевино-формальдегидной смолы более 30

00

о

Сл

ел о

мас.% приводит к увеличению затрат на диспергирование, а также к укрупнению микросфер. Уменьшение же концентрации менее 20 мас.% снижает производительность установки, без улучшения качества продукта.

Избыточное давление воздуха на входе в форсунку менее 300 кПа увеличивает продолжительность диспергирования и приводит к укрупнению микросфер. При избыточном давлении воздуха на входе в форсунку более 500 кПа происходит увеличение энергозатрат без существенного улучшения качества продукта.

Отверждение мочевйно-формальдегид- ного форполимера при рН 3 ведет к уменьшению выхода продукта, а. при рН 1,5 к увеличению .расхода серной кислоты без изменения качества продукта.

Отверждение .форполимера мочевино- формальдегидной смолы при температуре ниже 40°С ведет к снижению выхода продукта, а при температуре выше 100°С приводит к закипанию реакционной массы и ; возможному ее выбросу из осадительной ванны,

Изобретение осуществляется следующим образом. ,

Пример 1. В осадительную ванну емкостью 250 дм3, снабженную якорной мешалкой с электромеханическим приводом, рубашкой для обогрева горячей водой или паром, пневматической распылительной форсункой, люком для загрузки раствора серной кислоты и известкового молока, нижним спуском для слива суспензии, загружают 50 дм3 0,016 М раствора серной кислоты с рН 1,5, нагревают раствор до 70 ± 2°С. Затем заполняют мерник емкостью 100 дм3 водным раствором форполимера мочевино-формалъдегидной смолы, . содержащим 30% основного вещества. Включают подачу воздуха на вход форсунки под избыточным давлением 500 кПа, и при размешивании, самотеком, подают водный раствор форполимера мочевино-формальдегидной смолы в количестве 100 дм за 55 мин. Расход воздуха через форсунку - 0,0096 кг/с, а водного раствора форполимера мочевино-формальдегидной смолы - 0,03 кг/с. Затем прекращают подачу воздуха на форсунку и образовавшуюся суспензию микросфер мочевино-формальдегидной смолы выдерживают в течение 30 мин при размешивании и

температуре 70 ± 2°С. После выдержки реакционную массу нейтрализуют известковым молоком в количестве 45,6 Г (в пересчете на 100% Са(ОН)2) до рН 6,5. Затем суспензию выгружают на нутч-фильтр, фильтруют до содержания влаги в пасте 60 ±5%, сушат в полочной сушилке при 105 ± 5°С до содержания влаги не более 3%. Получают 29,5 кг легкоподвижного порошка белого цвета, частицы которого имеют правильную сферическую форму диаметром около 1 мкм с выходом 98,3%.

П р и ме ры 2-15. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что изменяют концентрацию водного раствора форполимера мочевино-формальдегидной смолы, параметры режима диспергирования и условия отверждения мочевино-формальдегидной смолы в осадительной ванне,

Указанные примеры приведены в таблице. Использование предлагаемого способа позволит значительно упростить технологический процесс получения полимерных микросфер за счет исключения стадии отделения микросфер от растворителя и нерастворителя; снизить токсичность и пожароопасность процесса за счет исключения толуола, бензола, ксилола; достичь необходимой степени дисперсности полимерных микросфер без применения дис- пергаторов и эмульгаторов.

Формула изобретения Способ получения полимерных микросфер диспергированием водного раствора форполимера мочевино-формальдегидной смолы, отверждением, нейтрализацией фильтрацией и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью

упрощения технологического процесса, снижения токсичности и пожароопасное™ процесса, достижения необходимой степени дисперсности полимерных микросфер, диспергирование водного раствора форполимера мочевино-формальдегидной смолы, содержащего 20-30 мас.% основного вещества, осуществляют путем пропускания через пневматическую распылительную форсунку под избыточным давлением воздуха на входе в форсунку 300-500 кПа, а отверждение проводят путем непосредственного соприкосновения распыляемого форполимера с поверхностью водного раствора серной кислоты при рН 1,5-3,0 и температуре40-100°С.

Использование: получение полимерных микросф ер на основе отвержденной мрчевичо-формальдегиднбй смолы, которые мб- гут быть использованы в качестве наполни телей для бумаги и красочных -композиций, Сущность H3o&pefeHWR: дис пергирование видного раствора форполимера мочевино- ф о р м ал ь:д е гид но и с м рл ы, содержаще го 20-30 мае. % основного вещества, осуществляют путем пропусхания через пнёвматй-: ческую распылительную форсунку под избыточным давлением воздуха на входе в форсунку 300-500 кПа, а отверждение проводят путем непосредственного сопрйкрс- новенйя распыляемого форполймёра с поверхностью водноУо раствора серной кислоты при рН 1,5-3,0 и 40-1000С. . 1 табл. ; . ; - ,v VV :.