Способ получения градуировочных парогазовых смесей Советский патент 1993 года по МПК G01N1/00 G01N7/10 

Изобретение относится к физико-хими- ческим методам контроля, анализа и метро- логическогообеспечения газоаналитической аппаратуры, а именно к способам приготовления парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента и может быть использовано при создании установок и образцовых средств, используемых для градуировки и поверки газоаналитических приборов.

Цель изобретения - повышение стабильности дозирования легколетучего вещества в газовом потоке.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда, запол- ненного легколетучим веществом, растворенным в растворителе, температура кипения которого выше температуры кипения легколетучего вещества, заключающийся в том, что сосуд герметизируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который из растворителя диффундируют пары легколетучего вещества, и контролируют количество перешедшего в газовый поток вещества путем периодического взвешиваемого сосуда. В указанном способе насыща00

о

VI

00

ют легколетучим веществом твердый сорбент, помещают его в сосуд с проницаемой для этого вещества мембраной, через которую непрерывно диффундируют пары легко- лет-учего вещества в указанный выше нелетучий растворитель в нем без химического воздействия.

При таком способе получения парогазо- вых.смесей осуществляется непрерывная подпитка растворителя легколетучим веще- ством из сорбента, насыщенного этим веществом, в связи с чем происходит стабильное дозирование вещества в газовый поток, поддерживаемое постоянным парциальным давлением паров вещества над нелетучим растворителем. Такое дозирование будет продолхоться в течение длительного времени, т.е. до тех пор, пока вещество практически полностью перейдет из сорбента в растворитель.

На чертеже приведена схема устройства, реализующего предлагаемый способ.

Устройство представляет собой сосуд для дозирования, помещенный в термоста- тирующий канал..

Сосуд имеет буферную камеру 1, заполненную легколетучим, веществом, растворенным в растворителе 2, температура кипения которого выше температуры кипения легколетучего вещества. Камера 1 с двух сторон закрыта проницаемыми для легколетучего вещества мембранами 3, 4. Мембрана 3 через уплотнительную фторопластовую прокладку 5 поджимается к камере 1 крышкой 6, имеющей отверстие для прохода лег- колетучего вещества. Сосуд имеет камеру 7, заполненную сорбентом 8, насыщенным легколетучим веществом. Камера 7 выполнена в виде стакана, соединенного открытым концом через мембрану 4 и уплотнительную фторопластовую прокладку 9 с камерой 1. Сосуд помещен в термоста- тируемый канал 10, через который пропускается газ-носитель.

Предлагаемый способ использовался при получении паровоздушных смесей фосгена с концентрациями 0,2-2 мг/м3и заключается в следующем:

активированный уголь (сорбент) 8 насыщается парами фосгена в течение 10-15 мин, помещается в камеру 7 сосуда для дозирования и закрывается проницаемой мембраной 9. В буферную камеру 1, которая герметично, через фторопластовую прокладку 5, закрывает камеру с сорбентом 7 помещается низколетучий растворитель - полиэтилсилоксановая жидкость ПЭС-3 или ПЭС-5 2. Камера 1 закрывается проницаемой мембраной 9 и герметично, через фторопластовую прокладку 5 завинчивается

крышкой 6. Сосуд помещается в термоста- тируемый канал 10 установки УДФ-1 и обдувается потоком воздуха с расходом 400 л/ч. Концентрация фосгена в паровоздушной смеси регулируется путем задания определенной температуры термостата и контролируется химическим анализом или путем периодического взвешивания сосуда для дозирования.

Испытания предлагаемого способа проводились на установках УДФ-1 при температурах термостатирования 30 и 40°С. Одновременно на такой же установке, при тех же условиях проводились испытания способа получения паровоздушных смесей фосгена по прототипу. Для этого сосуд с газопроницаемыми стенками заполняли раствором фосгена в ПЭС-3 (5 г фосгена в 10 мл ПЭС-3), герметизировали сваркой, помещали в термостат установки и обдували воздухом с расходом 400 л/ч.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Из приведенных результатов видно, что концентрация фосгена в паровоздушной смеси, получаемой по предлагаемому способу, стабильна не менее 3 мес, в то время как концентрация фосгена в паровоздушной смеси, полученной по способу, изложенному в прототипе, уменьшается через 3 недели после заполнения сосуда, т.е. время стабильного дозирования фосгена по предлагаемому способу в несколько раз больше, чем по прототипу.

Кроме того, использование сорбента и буферной камеры с малолетучей жидкостью позволяет уменьшить парциальное давление легколетучего вещества в сосуде для дозирования и упростить герметизацию сосуда и процесс его зарядки, исключив использование для герметизации сварки, которая недопустима при работе с легковоспламеняющими, взрывоопасными веществами.

Предлагаемый способ достаточно просто реализуется конструктивно и надежен в эксплуатации.

Таким образом, предлагаемый способ получения градуировочных парогазовых смесей позволяет за счет непрерывной диффузии в растворитель паров легколетучего вещества из твердого сорбента, насы- щенного этим веществом, длительное время поддерживать постоянное парциальное давление паров вещества над растворителем, и тем самым значительно увеличить стабильность получаемой граду- ировочной парогазовой смеси в течение длительного времени и упростить реализацию способа.

Формула изобретения Способ получения градуировочных па- рогазовых смесей, включающий помещение в термостатируемый канал сосуда с растворителем, содержащим легколетучее вещество и имеющим температуру кипения выше температуры кипения легколетучего вещества, продувку термостатируемого канала газовым потоком, отличающийся тем.

что, с целью повышения стабильности дозирования легколетучего вещества в газовый поток, осуществляют подпитку растворителя легколетучим веществом с помощью твердого сорбента, размещенного под растворителем и отделенного от него проницаемой для паров легколетучего вещества мембраной.

Газ-носитель i

Использование: приготовление парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента, может быть использовано при создании установок и образцовых средств, используемых для градуировки и поверки газоаналитических приборов. Сущность изобретения: в способе получения градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда, который заполнен легколетучим веществом, растворенным в растворителе, температура кипения которого выше температуры кипения легколетучего вещества. Этот сосуд гер- метизируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который из растворителя диффундируют пары легколетучего вещества и контролируют количество перешедшего в газовый поток вещества путем периодического взвешивания сосуда. Новым в способе является насыщение легколетучим веществом твердого сорбента, который помещают в сосуд с проницаемой; для этого вещества мембраной, через которую непрерывно диффундируют пары легко- летучего вещества в указанный выше нелетучий растворитель с растворением в нем без химического взаимодействия. 1 ил., 1 табл. i « со G