Способ получения градуировочных парогазовых смесей Советский патент 1982 года по МПК G01N1/00 G01N31/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ПАРОГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ

1

Изобретение относится к физико-химическим методам контроля состава вещества, а именно к способам приготовления парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента для градуировки газоаналитических приборов, в частности газовых хроматографов, в диапазоне микроконцентраций легколетучих веществ.

Известен способ получения микропотоков легколетучих веществ, например фтористого водорода, диффузией паров вещества внутрь фторопластовой трубки, продуваемой газомразбавителем, путем заполнения и термостатирования сосуда, в который помещена трубка 1.

Недостатком известного способа является СЛОЖНОСТЬ и длительность аттестации величины микропотока, которая осуществляется путем химического анализа смеси паров вещества с газом-разбавителем.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда с газопроницаемыми стенками, при котором сосуд заполняют легколетучим вещеетвом, герметизируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым ПОТОКОМ, в который пары легколетучего вещества диффундируют через стенки сосуда, и контролируют количество перещедщего в газовыйПОТОК легколетучего вещества путем периодического, взвешивания сосуда 2.

Недостатки известного способа; ограниченность диапазона величин микропотоков

10 в сторону малых значений в связи с высокой скоростью диффузии даже при нормальной температуре; высокое парциальное давление, развиваемое веществом внутри сосуда, что приводит часто к потере герметичности последнего. Операции заполнения сложны, тре15буют охлаждения до низких температур с целью заполнения сосуда веществом в сжиженном СОСТОЯНИИ. Сложна герметизация сосуда механическими способами. Кроме того, герметизация сваркой не может быть использована ввиду опасности полного улетучивания вещества из-за разрыва сосуда в месте сварки.

Цель изобретения - расщирение диапазона концентраций приготавливаемых смесей в сторону микроконцентраций и упрощение осуществления способа. Указанная цель достигается тем, что способ получения градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда с газопроницаемыми стенками, заключающийся в том, что сосуд заполняют легколетучим веществом, герметизируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, вкоторый пары легколетучего вещества дифферендируют через стенки сосуда, и контролируют количество перещедшего в газовый поток легколетучего вещества путем периодического взвещивания сосуда. Отличие способа заключается в том, что перед заполнением сосуда легколетучее вещество растворяют в растворителе, температура кипения которого выше температуры кипения легколетучего вещества. Пример. Проводят испытания способа получения микропотоков паров, легколетучих веществ через газопроницаемые стенки сосудов. Условия испытаний: Легколетучее вещество - фтористый водород (HF). Растворитель - вода. Материал газопроницаемых стенок сосуда - фторопласт-4МБ. Количество испытуемых сосудов (ампул) - 30 щт. Концентрация раствора HF в воде для заполнения ампул, о/о: 28,3; 42,0; 60,9. Температура термостатирования 23 ± 2°С. Каждым из растворов заполняют по 5 ампул, и 5 ампул заполняют безводным фтористым водородом. Заполненные ампулы герметизируют, взвешивают на аналитических весах и помещают в вытяжной шкаф. В течение 4 мес. они находятся там при температуре 23 ± 2°С. Периодически производят взвешивание ампул и определяют убыль их веса.: Испытания показывают, что величина диффузии из ампул, заполненных раствора,ми фтористого водорода в воде, значительно ниже, чем из ампул со 100°/о-ным фтористым водородом. Диффузия из ампул, заполненных растворами, более стабильна в течение всего периода испытаний, чем диффузия из ампул со ЮО /о-ным фтористым водородом. Среднее значение диффузии из ампул составляет, мг/ч: 1000/0 HF -0,34 60,90/0 НЕ -0,023 420/0 HF -0,005 28,30/0 HF -0,004 Проведенные опыты показывают, что изменения скоростей диффузий для ампул с растворами по сравнению с контрольными довольно значительны и составляют для концентраций:60,90/0 :. 15 раз (0,34:0,023) 420/0 68 раз (0,34:0,05) 280/0 86 раз (0,34:0,04) Значительно изменяется и парциальное давление внутри ампулы. По сравнению с контрольными ампулами оно уменьшается от 13 до 60 раз в зависимости от концентрации раствора. Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным дает возможность значительно снизить скорость диффузии легколетучих веществ через полимерные материалы в сторону малых значений и значительно уменьшить парциальное давление, что позволяет при одном и том же аппаратурном оформлении способа диффузионного приготовления градуировочных смесей получать смеси более низких концентраций и повысить надежность установки. Применение раствора легколетучего вещества позволяет упростить операцию заполнения сосуда, так как отпадает необ ходимость в охлаждении до низких температур. Предлагаемый способ позволяет использовать для герметизации сварку как наиболее технологичную операцию, позволяющую получить необходимую герметичность при простоте исполнения. Применение предлагаемого способа позволит расширить номенклатуру веществ, дозируемых с помощью диффузионных дозаторов с гравиметрическими методами градуировки, упростить изготовление источников микропотоков. Формула изобретения Способ получения градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда с газопроницаемыми стенками, заключающийся в том, что сосуд заполняют легколетучим веществом, герметизируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который пары легколетучего вещества диффундируют через стенки со,суда, и контролируют количество перешедшего в газовый поток легколетучего вещества путем периодическогб взвешивания сосуда, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона концентраций приготавливаемых смесей в сторону микроконцентраций и упрощения способа, перед заполнением сосуда легколетучее вещество растворяют в растворителе, .температура Кипения которого выше температуры кипения легколетучего ве,щества.

59342986

Источники информации,ейкова.. Л., Гидрометеоиздат, вып. 293,1973.

принятые во внимание при .экспертизес. 78-82.

1. Вольберг Н. М., Кузьмина Т. А. Опре- calibrabing of gas Analyslrs. Analytical Cheделение фтористого водорода с отборамиmistry. v. 38, № б, 1966, p. 760-763 (пропроб на твердый сорбент Труды ГГО А. И. Во- 5 тотип).

2. OKuffe А. Е., Ortman G. С. Methods