Способ аттестации поверочных газовых смесей Советский патент 1991 года по МПК G01N27/02 

Изобретение относится к метрологическому обеспечению аналитических измерений, а именно к способам приготовления парогазовых, смесей с известным содержанием анализируемого летучего компонента для градуировки газоаналитических приборов, в частности хроматографов, в диапазоне микроконцентраций веществ.

Целью изобретения является повышение точности аттестации поверочных газовых смесей с примесями электропроводящих веществ.

Способ реализуется в следующей последовательности.

Приготавливают образцовую газовую смесь с известным содержанием компонентов, т.е. с известным содержанием анализируемого летучего компонента, и производят ее аттестацию.

Для этого используют сосуд с газопроницаемыми стенками, который частично заполняют жидким адсорбентом. Сосуд герметизируют, устанавливают в термостатированном канале, продуваемом образцовой газовой смесью, из которой пары

о ю

XI

ю ел о

легколетучего вещества диффундируют через стенки сосуда. Определяют концентрацию летучего вещества путем периодически о взвешивания сосуда с жидкостью-адсорбентом,

В качестве последнего используется неэлектропроводящая жидкость, Определенное количество летучего вещества гравиметрическим способом (путем взвешивания) сравнивают с аналогичным значением полученным кондуктометричег.к-им путем при измерении электропроводности жидкости. Реализация совокупности измерений дает результат, устраняющий методические погрешности отдельных методов.

Достижение полезного эффекта рассмотрим для смеси с фтористым водородом (HF) в поверочной газовой смеси (ПГС) Определяется в совокупности гравометриче- ским и кондуктометрическим способами. Первач компонента методической погрешности определяется наличием РОДНОГО компонента, вносящего дополнительную погрешность в области малых концентраций дозируемого компонента при градуировке гравиметрическим способом.

Основная методическая погрешность кондуктометрического способа градуировки - влияние температуры .При совокупных измерениях за реперное значение, слабо зависящее от температуры, принимается значение концентрации, найденное гравиметрическим способом с учетом поправки на содержание воды, определенное кондуктометрическим способом.Реализация совокупных измерений с использованием именно этих способов позволяет достигнуть погрешности измерения концентрации HF в диапазоне 0,05-0,1 мг/м3 не более ± 10% при возможном варьировании температуры газовой смеси от +5 до +50°С, что не может быть реализовано ни одним способом, применяемым в отдельности.

Пример реализации способа. Определяют значение производительности СИМГП (стабильных источников микропотоков газов и паров) РкСИМГП типа Микрогаз, заполненных 40%-ной плавиновой кислотой. Оборудование: динамическая установка для приготовления газовых смесей типа Микрогаз, лабораторный кондуктометр типа КЛ-2 Импульс, лабораторные аналитические весы ВЛЛ-200.

bVM ir

I КСИМГП- гЛ;

где В и А - постоянные коэффициенты А 0,02626; В 1,18; V 12 м3; М 20; Лг- время анализа.

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

Определение РкСИМГП кондуктометрическим способом (см.таблицу),

Условия опыта: Легколетучее вещество - фтористый водород (HP), растворитель - вода (НаО). Концентрация HP CHF 40%. СИМГП Микрогаз из фторопласта 4 МБ, ТЕ-95, 766-80. Динамическая установка Микрогаз. Температура термостатирова- ния Т 30°С, расход газа-разбавителя азота Q 2л/ч. Кондуктометр КЛ-1-2 с бидистил- лятом в ячейке объемом V 12 10 м .

Воспроизводимые результаты электро- кондуктометрического измерения производительности СИМГП Рк получены через 1 ч после начала поглощения ПГС, что связано с процессом установления динамического равновесия в схеме кондуктометрической ячейки при пропускании газовой смеси с легкосорбирующейся примесью фтористого водорода. После установления равновесия Дг 15 мин достаточно для определения Рк СИМГП с HF.

Определение Р СИМГП гравиметрическим способом.

Определение вклада растворителя (воды) в диффузию.

Условия опыта: СИМГП HF типа Микро- Снг. 40%, установка Микрогаз ; Т 30°С, Q 2 л/ч. Весы аналитические ВЛА-200.

СИМГП взвешивали периодически 1 раз в сутки в течение 120 ч и определяли ее производительность РТ .

Среднее значение производительности СИМГП из пяти измерений РЈ 1,12 10 мг/ч. Зная производительность СИМГП по НРРк, измеренную кондуктометрическим методом, и учитывая, что поглощаемое ячейкой незначительное количество воды из ПГС не влияет на электропроводность, определили диффузию паров воды из СИМГП:

Рнао Р- -Рк 2,9 мг/ч Определение стабильности работы СИМГП.

Стабильность СИМГП определяли как случайную составляющую погрешности определения производительности гравиметрическим и кондуктометрическим способами в результате двенадцати измерений, выполненных через каждые 150 ч в течение трех месяцев непрерывной работы СИМГП.

Среднее значение .относительной погрешности стабильности СИМГП, определенной гравиметрическим методом, составило ±9,3%; кондуктометрическим ±4,9%.

Формула изобретения

Способ аттестации поверочных газовых смесей, заключающийся в том, что приготавливают образцовую газовую смесь с известным содержанием анализируемого летучего компонента, концентрацию которого определяют при помощи сосуда с газопроницаемыми стенками, заполненного жидким адсорбентом, гравиметрическим способом путем периодического взвешивания сосуда, отличающийся тем, что, с

цепью повышения точности аттест« дии поверочных газовых смесей с примесями электропроводных веществ, в качестве адсорбента используют неэлектропроводящую жидкость и при взвешивании сосуда дополнительно измеряют электропровод ность жидкости и определяют газовый состав по результатам совокупных измерений.

Изобретение относится к технике метрологического обеспечения аналитических измерений, а именно к способам приготовления парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого летучего компонента для градуировки газоаналитических приборов, в частности хроматографов, в диапазоне микроконцентраций реществ. Целью изобретения является повышение точности аттестации поверочных газовых смесей с примесями электропроводящих веществ. Способ реализуется путем по лощения легколатучего вещества ниэ- гектропроводной жидкостью с последующим определением концентрации гравиметрическим и кондуктог метрическим способами при реализации совокупных измерений. Процедурз косвенных измерений концентрации по э/.ектропрозодгисти про изводится при использовании предварительно полученной градуировочной кривой, реализация совместных измерений позволяет учесть вклад в диффузию паров рзство- рителя, уменьшить погрешность опредепения содержания дозируемого электропроводного легколетучего вещества в парогазовую смесь и экспрессно определять мгновенные значения его концентрации, что повышает точность и ускоряет аттестацию и проверку парогазовых смесей с примесями электропроводных веществ. 1 табл. (Л С