Способ определения железа в солях мышьяка Советский патент 1993 года по МПК G01N31/02 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе соединений мышьяка.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения железа в солях мышьяка.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения железа в солях мышьяка, основанном на соосаждении железа с арсенатом или арсенитом олова, последующей отгонке бромида олова и мышьяка, согласно заявляемому изобретению арсенат или арсенит олова получают путем анодного растворения оловянного электрода для мышьяка (V) при рН 1,5-3 и для мышьяка (III) при рН 2-4.

Заявляемый способ определения железа в солях мышьяка отличается от известного тем, что арсенат или арсенит олова получают путем анодного растворения оловянного электрода в растворе анализируемой соли.

Пример 1.Для определения примесей железа в арсенате натрия навеску 0,6 г растворяли в минимальном количестве воды,

добавляли в 1 М НС (ос.ч.) до рН 1,5, доводили обьем до 10 мл, опускали оловянные электроды и пропускали постоянный ток (плотность тока 25 мА/см2) в течение 2 мин. Осадок отделяли от раствора центрифугированием, растворяли в 4 мл концентрированной бромистоводородной кислоты (ос.ч.) и количественно переносили в термостойкий стаканчик емкостью 50 мл. Отгоняли бромиды олова и мышьяка при 205-220°С в течение 30 мин. При этом и олово и мышьяк отгоняются в виде бромидов, а микропримеси железа остаются в стаканчике. Содержимое растворяли и определяли любым доступным методом, например, фотометрическим с роданидом калия. Найдено (1,50 ±0,21) (и 5, р 0,95). При рН 1,0 степень соосаж- дения железа только 80%.

Пример 2. Для определения примесей железа в арсенате натрия навеску соли 0,31 г растворяли в минимальном количестве воды, устанавливали рН 3, далее поступают аналогично примеру.1. Найдено(1,50 ±0,22) (п 5, р 0,95). При рН 3,5 соосаждено 70% железа.

с/ С

00

о

00

ю

Сл

ПримерЗ. Для определения примесей железа в гидроарсените натрия навеску 0,3 г растворяли в минимальном количестве биди- стиллированной воды, добавляли соляную кислоту (ос.ч.) до рН далёе поступали аналогично примеру 1. Найдено (1,21 ± 0, (п 5, р 0,95). При рН 1,5 степень соосаж- дения Fe только 75%.

П ример4. Для определения примесей железа в гидроарсените натрия предварительно очищенном от железа; использовали метод введено-найдено. В шесть проб ввели 2, железа, установили рН 4. Далее поступают аналогично примеру 1. Найдено (2,0 ± 0,1) х (п - 6, р 0,95), При рН 4,5 степень соосаждения железа только 65%.

П р и м е р 5, Для определения примесей железа в арсенатё натрия, предварительно очищенном от железа, вводили 5 х 10 % железа, устанавливали рН 2,5. Далее поступали аналогично примеру 4. Найдено (4,9 ± 0,1) х 10 6%, п - 6, р - 0.95).

Таким образом применение комбинированного концентрированна примесей желе0

за соосаждением с арсенатом или арсени- том олова, полученного путем анодного растворения оловянного электрода с последующей отгонкой бромидов и олова и мышьяка позволяет повысить степень кон- центрирования по крайней мере на порядок по сравнению с известным и соответственно повысить чувствительность его определения.

Формула изобретения

1. Способ определения железа в солях мышьяка, включающий концентрирование соосаждением с арсенатом или арсенитом олова в кислой среде, растворение полученного осадка в бромистоводородной кислоте и отгонку бромидов олова и мышьяка, о т л и чаю щи и с я тем, что, с целью повы шения чувствител ьности оп ределений, арсенат и арсенит олова получают путём анодного растворения оловянного электрода... . ,. ... - .-.-

2. Способ по п. Т, о т.л и ч а ю щ и и с я тем, что анодное растворение оловянного электрода для мышьяка (V) осуществляют 5 прирН 1,5-3,0, а для мышьяка (III)- при рН

2-4. . . . - :.- .

0

5

Использование: анализ соединений мышьяка. Сущность изобретения: осуществляют комбинированное концентрирование соосаждением железа с арсенатом или ар- сенитом, полученного путем анодного растворения оловянного эяектрода, последующей отгонкой и олова и мышьяка из концентрата в виде бромидов и определением любым доступным методом, напримерфотометрическим или атомно-абсррбционным.