Способ получения фосфата кремния Советский патент 1993 года по МПК C01B25/26 

Изобретен ие относится к способам получения неорганического фосфата, который может быть использован в качестве компонента силикатных красок, минерального удобрения или защитного покрытия гранул минеральных удобрений.

Цель изобретения-снижение содержания фтора в продукте, интенсификация, упрощение процесса и снижения себестоимости продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения фосфата кремния, включающем смешение кремнегеля с фосфорной кислотой, термообработку смеси и измельчение полученного продукта в присутствии соединений кальция, термообработку смеси кремнегеля с фосфорной кислотой, взятых при мольном соотношении в пересчете на оксиды, равном SIO2:P205(2-4):1, и соотношении Т : Ж 1:(3,8-5,5), осуществляют путем распыли- вания в потоке газообразного теплоносителя под давлением 0,4-0,8 МПа.

Температуру в зоне сушки поддерживают 250-400°С, в зоне прокалки - 250-550°С. Измельчение продукта термообработки осуществляют аналогично известному способу в присутствии соединений кальция (известь, мел, доломит) в количестве 5-10% от массы конечного продукта. В результате получают фосфат кремния состава, мас.%: PaOs общ 32-46; F 0,3-0,7; S102 50-65; P20s в/р 1,5- 10; Н20 0,2-0,7; рН 6,0-8,5.

Отличительные признаки изобретения:

1) Молярное соотношение исходных компонентов в суспензии, равное в пересчете на оксиды SlOaiPaOs (2,0-4): 1, и соотно- шение Т:Ж)1:(3,8-5,5), позволяющее получить текучую однородную суспензию.

2). Давление распыливания суспензии, равное 0,4-0,8 МПа, способствующее оптимальному измельчению агрегатов суспензии в процессе распыления, что позволяет существенно интенсифицировать процесс дегидратации исходных компонентов и создает условия для более полного удаления в

У

Ј

00

OJ

I

газовую фазу примесей фтора, содержащихся в кремнегеле. Прием распиливания суспензии в поток топочных газов позволяет также уменьшить непосредственный контакт кислой суспензии с механическими де- талями сушилки, поскольку капли распыливаемой под давлением суспензии, опускаясь на первую тарель сушилки, представляют собой сыпучий порошок с содержанием остаточной влаги не более 4-5%, который достаточной свободно скребками пересыпается с тарели на тарель, не замазывая последние, что неизбежно при применении сушильного агрегата шнекового типа. Кремнегель - отход производства фто- рида алюминия имеет следующий компонентный состав, мас.%: SI02 -20-40; - 2-10; Рв20з -OJ-0,2; P20s следы; На SiFe - 0-0,5; НаО остальное. Образуется он при производстве фторида алюминия из гекса- фторкремниевой кислоты на предприятиях по производству фосфорных удобрений на стадии разложения гексафторкремниевой кислоты гидроксидом алюминия.

В качестве фосфорсодержащего компо- нента применяют термическую или экстракционную фосфорную кислоту или полифосфорную кислоту с содержанием Р20ё 50-75 мас.%.

Применение смеси исходных компонен- тов с молярным соотношением Si02:Pa05 2, недопустимо, поскольку не обеспечивает получение сыпучего легко размалываемого продукта, а увеличение данного соотношения более 4 также нежелательно, поскольку в полученном продукте будет менее 30% P2.0s, что существенно сужает области и эффективность его использования.

Интервал отношений Т:Ж в суспензии обусловлен необходимостью получения те- кучей, легко распыливаемой суспензии, обеспечивающей надежную непрерывную работу форсунок. Уменьшение Т:Ж .1:5,5 нецелесообразно, поскольку приводит к необходимости испарения значительного ко- личества влаги и в конечном итоге к увеличению энергозатрат на стадии дегидратации компонентов, а увеличение Т:Ж 1 :3,8 недопустимо, поскольку приводит к забивке форсунок.

Распиливание суспензии при давлении менее 0,4 МПа нецелесообразно, поскольку не обеспечивает необходимой тоннины рас- лылз и в конечном итоге не дает желаемого результата по интенсификации процесса и чистоте продукта. Повышение давления распиливания выше 0,8 МПа нежелательно, так как улучшения показателей конечного продукта и технологии процесса не происходит, а расход энергии возрастает.

Известно применение кремнегеля - отхода производства фторида алюминия в способе получения отвердителя жидкого стекла с целью увеличения активности конечного продукта.

Известно получение фосфата кремния путем термообработки смеси предварительно де гидратироваиного кремнегеля с фосфорной кислотой с целью увеличения гидролитической стабильности продукта и снижения его гигроскопичности.

Получение фосфата кремния путем рас- пыливания суспензии кремнегеля с фосфорной кислотой в поток газообразного теплоносителя под давлением 0,4-0,8 МПа с целью увеличения чистоты целевого продукта, интенсификации и упрощения технологии производства, улучшения ее технико-экономических показателей ранее неизвестно и предлагается впервые.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется следующими примерами.

Пример1.В реактор при непрерывно работающей мешалке загружают 26,8 т кремнегеля, имеющего следующий состав, мас.%: 510-25,18; Н20 68,27; 5,98 , 7,98 т; НзРО (5,0% P20s) и 6,7 т Н20, при этом молярное соотношение компонентов равно Si02:P20s 4:1 и соотношение ,8. Затем полученную пульпу подают в распылительную сушилку под давлением 0,8 МПа со скоростью 1-1,3 т/ч, температуру в зоне сушилки поддерживают на уровне 250°С, в зоне прокалки 250°С. Время дегидратации исходных компонентов 40 с, время взаимодействия 2,5 ч. Далее полученный продукт из сушилки в количестве 12,5 т поступал в шаровую мельницу для измельчения, куда вводили для нейтрализации остаточной кислотности 0,63 т извести в пересчете на СаО. В результате получено 13,1 т фосфата кремния, имеющего следующие характеристики, %: Р205общ 32,0; P2U5 в/р 2,1; Н2О 0,24; F 0,72; AI 1,57; СаО 4,8; SI02 51,45; рН 8,5; уд.вес - 0,54 г/см ; остаток на сите 0,05 мм 7,78 %.

Последовательностьопераций в примерах 2-7, как в примере 1, отличие состояло в условиях эксперимента (молярном соотношении SI02: Р20з; Т:Ж и давлении распыли- вания). Условия и результаты приведены в таблице. Как видно из таблицы, предлагаемым способом получают продукт с более низким остаточным содержанием фтора (с 1,03% содержание фтора снижается до 0,34-0,72%), при этом расход фосфорсодержащего компонента уменьшается в 1,5-2 раза, что позволяет снизить себестоимость 1 т продукта на 85-145 руб. Продолжительность процесса термообработки уменьшается также в 2-2,6 раза, что обеспечивает значительную интенсификацию процесса. Применение приема распиливания суспензии под действием в поток газообразного теплоносителя позволяет организовать непрерывный процесс производства фосфата кремния. Формулаизобретения Способ получения фосфата кремния, включающий смешение кремнегеля - отхода производства фторида алюминия с фосфорной кислотой, термообработку полученной смеси и последующее измельчение продукта в присутствии соединений

кальция, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания фтора в продукте, интенсификации, упрощения процесса и снижения себестоимости продукта, термообработку смеси кремнегеля с фосфорной кислотой осуществляют путем распыления смеси в потоке газообразного теплоносителя под давлением 0,4-0,8 МПа при молярном соотношении в смеси в пересчете на оксиды SI02:P205(2-4):1 (3,8-5,5).

Назначение: фосфат кремния используется в качестве компонента силикатных красок. Сущность: реагенты: кремнегель - отход производства фторида алюминия и фосфорная кислота. Реагенты смешивают и подвергают термообработке путем распыления смеси в потоке газообразного теплоносителя под давлением 0,4-0,8 МПа. Соотношение в смеси S i Оа:Рг05(2 -4): 1 и Т;Ж 1:(3,8-5,5). Содержание F в продукте 0,34-0,40 мас.%. 1 табл.

Условия и результаты получения фосфата кремния согласно изобретению и прототипу

Примечание. Примеры 5-7 - запредельные знамения