Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса Советский патент 1993 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к области технологии получения соединений редкоземельных элементов (РЗЭ) при комплексной переработке апатитов, в частности, к получению концентрата РЗЭ из фосфогипса.

Цель изобретения - удешевление процесса и повышение содержания в осадке элементов средней группы и иттрия.

Поставленная цель достигается тем, что в отличие от известного способа обработку фосфогипса проводят раствором сульфата аммония 10-50 г/л с кислотностью 0,1-0,5 г-экв/л.

Другим отличием является то, что в предлагаемом способе раствор сульфата аммония после отделения аммиачного осадка и подкисления многократно используют в обороте.

При концентрации кислоты менее 0,1 г-экв/л и сульфата аммония более 50 г/л

резко снижается извлечение РЗЭ, в том числе элементов средней группы и иттрия. При концентрации сульфата, аммония менее 10 г/л и кислотности более 0,5 г-экв/л не происходит преимущественного выделения средней группы и иттрия, становится невозможным также повторное использование раствора сульфата аммония.

Пример1.1кг фосфополугидрата, полученного с Череповецкого ПО Аммофос, содержащего 0,56%- ЕРЗЭ, 1,6% PaOs, обрабатывают раствором сульфата аммония 10 г/л, 0,5. г-экв/л Й2504 при Т:Ж 1:5 в течение 0,5 ч. Раствор отфильтровывают, нейтрализуют аммиаком до рН 5, образующийся аммиачный осадок отделяют, сушат.

В аммиачном осадке, сухом: Вес - 22,6 г, 2РЗЭ - 8.60% 1.9 г, Р205 - 26,3%, 5,9 г.

00

00

00

g

Извлечение 2 РЗЭ - 34%; Р205 - 37% Состав 2 РЗЭ приведен в таблице.

Прим е р 2. То же, что и в примере 1, но раствор повторно использован от опыта 1 и подкислен H2S04 до 0,1 г-экв/л. Вес сухого аммиачного осадка - 17,5 г, Содержание 2 РЗЭ-10,2%, 1.78г. Р2р5-24,7%, 4.3 г. Извлечение 2 РЗЭ - 31,8% P20s- 27%.

П р и м е р 3. То же, что и в примере 1, но концентрация сульфата аммония - GO г/л. Вес аммиачного осадка - 20.6 г, содержание 2 РЗЭ 8,0% 1,65 г P2Os-28,4%, 5,8 г. Извлечение РЗЭ 29.4%. ,5%.

П р и м е р 4. То же, что и в примере 1, но кислотность раствора выщелачивания - 0,1 г-экв/л. Вес аммиачного осадка - 18,1 г. содержание 2РЗЭ- 9,3% 1,68 г; PaOs - 26,6%, 4,8 г. Извлечение 2 РЗЭ -30%. PjjOs -30%.

П р и м е р 5 (по прототипу). Фосфопо- лугидрат обработали 2 н раствором H2SO/j при Т:Ж - 1:10. Остальное как в примере 1. Вес аммиачного осадка 30,2 г. Содержание в осадке 2РЗЭ 9,6%, 2,9 г. - 23,6%,. 7,12 г. Извлечение Г РЗЭ - 40,9% P20s - 44,5%.

П р и м е р 6 (запредельные параметры). То же, что и в примере 4, но концентрация сульфата аммония 70 г/л, вес аммиачного осадка 11,7 г. Содержание 2 РЗЭ - 6,08, 0,71 г, P20s - 30,6%, 2,4 г., Извлечение 2 РЗЭ -12,7%, РЙ-Os- 21,8%.

Пример (запредельные параметры). То же, что и в примере 1, но кислотность раствора сульфата аммония - 0,05 г-экв/л,. вес аммиачного осадка - 6,9 г. Содержание .п20з г 6,2% 0,44 г Р205 - 26,08%, 1,8 г. Извлечение 1п20з- 7.9% Р20в - 19%.

Из приведенных примеров очевидно, что 2 РЗЭ, извлекаемая по заявляемому способу, обогащена по оксидам европия и иттрия, наиболее ценным и дефицитным элементом, практически вдвое, при практически равном их извлечении.

0

5

0

5

0

5

0

5

Улучшение экономических показателей происходит за счет получения более концентрированной по средним элементам и иттрию 2РЗЭ, имеющей более высокую стоимость, также за счет снижения расхода кислоты и соответственно аммиака, а также использование оборотного раствора сульфата аммония.

По прототипу на 1 кг извлеченной 2 РЗЭ расходуется 280 кг Н2504.и 100 кг NHa, что, естественно делает невозможным дорогостоящим организацию выделения РЗЭ из фосфогипса.

По предлагаемомуспособу на 1 кг выделяемого оксида РЗЭ будет.расходоваться 30 кг Н25См и 11 кг NHa на сумму 2,5 руб. Учитывая, что стоимость обогащенной по иттрию и средней группе 2 РЗЭ будет составлять не менее 10 руб/кг, организация извлечения РЗЭ из фосфогипса может быть весьма выгодной. При переработке 1 млн.т. фосфогипса по предлагаемому способу можно выделить 1500 кг 2 РЗЭ на сумму 15 млн.руб. Попутно с извлечением концентрата РЗЭ происходит отмывка фосфогипса и возврат в процесс 5 т.т. P20s.

Форм ул а изобрете ни я

1. Способизвлечения редкоземельных элементов из фосфогипса, включающий обработку исходного материала раствором серной кислоты, нейтрализацию полученного раствора аммиаком и отделение осадка, содержащего редкоземельные элементы, от раствора, о т л ичающийс я тем, что, с целью удешевления процесса и повышения содержания элементов средней группы и иттрия в осадке, обработку исходного материала проводят серной кислотой с концентрацией 0,1-0,5 г-экв/л в присутствии раствора сульфата аммония с концентрацией 10-50 г/л.

2. Способ поп, I, отличающийся тем, что в качестве раствора сульфата аммония используют раствор после отделения осадка, содержащего редкоземельные элементы.

Использование: комплексная переработка апатита с получением концентрата РЗЭ. Сущность изобретения: фосфогипс, содержащий 0,56% суммы РЗЭ, обрабатывают раствором сульфата аммония 10-50 г/л, содержащем 0,1-0,5 г-экв/л серной кислоты. Раствор нейтрализуют аммиаком. Образовавшийся осадок редких земель фильтруют. Раствор сульфата аммония используют повторно. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Состав суммы РЗЭ, выделенной из фосфогипса (1 кг)

Продолжение таблицы