Способ получения металлопокрытий на керамике Советский патент 1993 года по МПК C04B41/88 

Изобретение относится к области получения металлопокрытий на керамике и может быть использовано при изготовлении пьезоэлементов на основе ЦТС.

Целью изобретения является получение сплошного покрытия-электрода на керамике цирконата-титаната свинца.

Цель достигается тем, что в способе получения металлопокрытий на керамике путем ее нагрева и выдержки в восстановительной атмосфере, выдержку ведут при 800-850°С в течение 30-40 мин в атмосфере СО или в засыпке угля.

В предлагаемом случае образующийся в процессе восстановления слой, выполняет роль электрода, обеспечивая поляризацию пьезокерамики с электрофизическими свойствами, отвечающими требованиям технических условий (ТУ). Кроме того, предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет получить электрод достаточно однородный по всей поверхности и с плотным прилеганием на пьезокерамике ЦТС без использования дорогостоящего металлического покрытия.

Ниже приведены примеры осуществления способа.

Отработка режима восстановления керамики ЦТС-83 Г состава

Pbo,975Cdo,01 Bao,OlSro.005Zro,52Tlo,4803+1,4

мас.% В120з + 0,3 мас.% Ge02 углем.

П р и м е р 1а. Берут таблетку керамики ЦТС-83 Г диаметром в 10 мм и толщиной 1 мм, помещают в печь и выдерживают при t 850°С в течение 40 мин в присутствии засыпки из угля. Охлаждение до комнатной температуры ведут в той же восстановительной среде.

Аналогично проводят восстановление образцов при

Т 40 мин.

Т 40 мин.

Т 40 мин.

Т 40 мин.

Т 25 мин.

Т 30 мин.;

Т 45 мин.

Все восстановленные образцы после механического удаления токопроводящего слоя с образующих поверхностей дисков поляризуют в силиконовом масле при 110°С и напряжений в 4 кВ/мм, затем измеряют их электрофизические свойства. Результаты сведены в таблицу.

16)t 750°C, 1в)т 800°С, 1r)t 830°C, 1д)г 870°С, 1e)t 850°C, 1ж)1 850°С, l3)t 850°C,

00 G Ю Ы

П р и м е р 2. Получение электродов в атмосфере оксида углерода II. Берут таблетку керамики ЦТС-83 Г диаметром 10 мм и толщиной 1 мм, помещают в печь и выдерживают при 850°С в атмосфере оксида углерода 11 в течение 40 мин. Все последующие операции аналогичны описанным в примере 1.

Испытания.

Проводятизмерения и расчет ряда электрофизических характеристик:

- емкость С и тангенс угла диэлектрических потерь tg а измеряют на низкой частоте на установке ЦИЕМ тип Е 8-4;

- резонансные f, антирезонансные fa частоты, обертон fpi - на электронно-счетном частотомере типа Ч 3-34;

- диэлектрическую проницаемость е определяют расчетным путем поданным измерения емкости по формуле:

.3-Co-h

Со - статическая электроемкость образца в ПФ;

h - толщина образца см; 5Э - площадь поверхности электрода, см.

Коэффициент электромеханической связи Кр определялся по формуле:

кц-1/ 71+/-П- КР у 2(1+и) ff

о - коэффициент Пуассона; tj- наименьший положительный корень стотного уравнения

я - foi

0-ТГ

foi - обертон, Гц;

t - резонансная частота, Гц;

fa - антирезонансная частота, Гц.

По ГОСТам 12970-80 из таблицы, зная , находим а, и далее -ц

Результаты сведены в таблицу.

Для сравнения в таблице приведены хактеристики пьезокерамики ЦТС-83 Г с серебряными электродами, соответствующие ТУ и полученные вжиганием серебра 1.

Для получения электродов по методу вжигания серебряной пасты берут таблетку

керамики ЦТС-83 Г диаметром 10 мм и толщиной 1 мм, покрывают пастой, содержащей оксид или карбонат серебра. После высушивания при 100-200°С образец прокаливают при 600°С до полного восстановления серебра.

Как видно из таблицы, пьезоматериалы с электрофизическими характеристиками, удовлетворяющими требованиям технических условий пьезоматериала ЦТС-83 Г, получены с использованием процессов

восстановления в присутствии засыпки из

угля при температурах 800°С, 830°С, 850°С

и времени восстановления 30-40 минут.

Аналогичные результаты получены при

восстановлении образцов в атмосфере оксида углерода II.

При температуре восстановления выше 870°С образцы приобретают высокую проводимость. При температурах ниже 800°С

проводимость поверхностного слоя образца недостаточна для выполнения роли электрода.

Уменьшение времени восстановления до 25 минут при оптимальной температуре

850°С приводит лишь к частичному образованию токопроводящего слоя. При увеличении времени восстановления до 45 минут образец не удается наполяризовать из-за высокой проводимости.

Таким образом, лучшие результаты восстановления получены при 800-850°С и времени 30-40 мин.

Формула изобретения Способ получения металлопокрытий на

керамике путем ее нагрева и выдержки в восстановительной атмосфере, отличающийся тем, что, с целью получения сплошного покрытия - электрода на керамике цир- коната-титаната свинца, выдержку ведут

при температуре 800-850°С в течение 30-40 мин в атмосфере СО или в засыпке угля.

Электро-физические характеристики пьезоматериала UTC-83 Г

Использование: получение токопрово- дящих поверхностных слоев на пьезокера- мике. Сущность изобретения: керамику ЦТС выдерживают при 800-850°С в течение 30- 40 мин в атмосфере СО или в засыпке угля до образования сплошного покрытия -электрода. 1 табл.

Образцы ЦТС-83 Г, восстановленные в засыпке угля при ,40 мин

Образцы ЦТС-83 Г, восстановленные в засыпке угля при ,40 мин.

Образцы ЦТС-83 Г, восстановленные в засыпке угля при 800°С,40 мин

Образцы ЦТС-83 Г, восстановленные в засыпке угля при 830°С,40мин

Образцы ЦТС-83 Г, восстановленные в засыпке угля при , 40 мин

Образцы ЦТС-83 Г, восстановленные в засыпке угля при , 25 мин

Образцы ЦТС-83 Г, восстановленные в засыпке угля при 850°С,30 мин

Образцы ЦТС-83 Г, восстановленные в засыпке угля при 850°С,1 45 мин

Образцы ЦТС-83 Г, восстановленные в атмосфере углерода II при 850°С, 40 мин

Образец ЦТС-83 Г с серебряными электродами, нанесенными методом вжига- ния пасты

630

1360

0,0126

o,4i

Поверхностный слой не обладает достаточной производимостью

0.0122

0,0128

0,42 С,41

Образец не поляризуется из-за . высокой проводимости

Поверхностный слой не обладает достаточной проводимостью

1400

0,0113

О,III

Образцы не поляризуются из-за высокой проводимости

630

1400

0,0132

о,4з

6251360

0,0122

0,41