СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДЫ ОТ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1996 года по МПК C02F1/28 C02F1/62 C02F5/00 

Изобретение относится к способам водоподготовки и может быть использовано при умягчении и очистке артезианских, природных или промышленных вод от ионов тяжелых металлов.

Целью изобретения является повышение степени очистки воды от ионов тяжелых металлов, увеличение продолжительности работы адсорбента и обеспечение возможности умягчения воды. Для достижения поставленной цели загрязненные воды пропускают через адсорбент, в качестве которого используют прокаленную и активированную 4 5% -ным раствором гидроксида натрия опоку с размером фракции (1 6) х 10^-3 м.

При обработке опоки гидроксидом натрия происходит разработка ее поверхности, определяемая такими параметрами, как водостойкость и объем пор (V_пор), от которых зависит эффективность работы адсорбента.

На основании экспериментальных данных были выбраны концентрация гидроксида натрия и время активации исходной опоки. Концентрация гидроксида натрия составляет 4 5% время активации 2 ч. Рентгено-структурный анализ подтвердил, что при активации исходной опоки гидроксидом натрия с концентрацией выше 5% происходит изменение в ее химсоставе мольного соотношения SiO₂/Al₂O₃ от 9 до 7% и ниже, что приводит к преобладанию в опоке аморфной фазы и, в свою очередь, снижает ее водостойкость, как следствие эффективность и время работы адсорбента уменьшаются. Активация исходной опоки гидроксидом натрия с концентрацией ниже 4% приводит к недостаточной разработке поверхности, показатель объема пор (V_пор) ниже (см. табл. 2), чем при активации 4 5%-ным раствором гидроксида натрия, и, следовательно, ниже и адсорбционная способность адсорбента. Выбор размера фракции исходной опоки для активации также обосновывается ее водостойкостью. В табл. 1 приведена зависимость величины водостойкости от размера фракции исходной опоки.

Как видно из табл. 1, с уменьшением размера фракции от (6,0 8,0) х 10^-3 до (0,4 1,0) х 10^-3 м величина водостойкости значительно уменьшается от 98,7 до 93,15% а для фракции от (2,5 4,0) х 10^-3 м до (6,0 8,0) х 10^-3 м измеряется незначительно в пределах 0,5% Поэтому оптимальным является размер фракции (1 6) х 10³ м.

Водостойкость адсорбента определялась по методике, применяемой для испытаний синтетических цеолитов (ТУ 38.102Р1-80 "Цеолиты общего назначения, формованные со связующим". Введ. 01.11.80.30 с. УДК 661.183.7 Группа Л 91. СССР).

В качестве испытуемых вод использовали артезианскую, природную и промышленную воды с Казанского опытно-механического завода и Белозерского газоперерабатывающего завода г. Нижневартовска.

Начальное содержание ионов жесткости и тяжелых металлов в испытуемых водах составляло, мг/л: Ca₊ 25 157; Mg 10 98; Fe 2 3; Cu 10; Ni 15.

П р и м е р 1. Мелкий порошок исходного диатомита (фракция менее 1 х 10^-3 м) прокаливали при 250^oC в течение 2 ч при скорости подъема температуры 50^oС в час. Прокаленный диатомит взвешивали на технических весах и засыпали в стеклянную адсорбционную колонку на 2/3 высоты ($Eapprox> 30 32 см). Испытуемые воды из емкости подавали в адсорбционную колонку снизу вверх со скоростью 0,5 л/ч. Скорость подачи воды регулировали ротаметром. Отбор проб воды проводили через каждые 15 мин по ПДК. Определение содержания Ca²⁺, Mg²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺ и Ni²⁺ в пробах воды осуществляли на атомно-абсорбционном спектрофотометре С-115. Результаты эксперимента приведены в табл. 2. В табл. 3 приведен химический состав исходного диатомита.

П р и м е р 2 (прототип). Мелкий порошок исходного диатомита (фракция 1 х 10^-3 м) загружали в колбу и 2 н. раствор хлористого натрия (NaCl) в соотношении Т: Ж 1: 4, обработку проводили при кипении раствора в течение 2 ч, высушивали на водяной бане до воздушно-сухого состояния и прокаливали при 250^oC в течение 2 ч при скорости подъема температуры 50^oC в час.

Прокаленный диатомит взвешивали на технических весах и засыпали в стеклянную адсорбционную колонку на 2/3 высоты.

Испытуемые воды из емкости подавали в адсорбционную колонку снизу вверх со скоростью 0,5 л/ч. Скорость подачи воды регулировали ротаметром. Отбор проб воды проводили через каждые 15 мин до ПДК. Определение содержания Ca²⁺, Mg²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺ и Ni²⁺ в пробах осуществляли на атомно-абсорбционном спектрофотометре С-115. Результаты эксперимента приведены в табл. 2. В табл. 3 приведен химический состав активированного диатомита.

П р и м е р 3. Исходную опоку фракции (4 5) х 10^-3 м отмывали проточной водопроводной водой от пыли, высушивали до воздушно-сухого состояния и прокаливали при 250^oC в течение 2 ч при скорости подъема температуры 50^oC в час. Прокаленную опоку взвешивали на технических весах и засыпали в стеклянную адсорбционную колонку на 2/3 высоты.

Испытуемые воды из емкости подавали в адсорбционную колонку снизу вверх со скоростью 0,5 л/ч. Скорости подачи воды регулировали ротаметром. Отбор пробы воды проводили через каждые 15 мин до ПДК. Определение содержания Ca²⁺, Mg²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺ и Ni²⁺ в пробах воды осуществляли на атомно-абсорбционном спектрофотометре С-115. Результаты эксперимента приведены в табл. 2. В табл. 3 приведен химический состав исходной опоки.

П р и м е р 4. В колбу загружали исходную опоку фракции (4 6) х 10^-3 м и 2% -ный раствор гидроксида натрия (NaOH) в соотношении Т:Ж 1:2, обработку проводили при кипении раствора в течение 2 ч. Затем опоку отмывали до нейтральной реакции водой, высушивали на водяной бане до воздушно-сухого состояния и прокаливали при 250^oC в течение 2 ч при скорости подъема температуры 50^oC в час. Прокаленную опоку взвешивали на технических весах и засыпали в стеклянную адсорбционную колонку на 2/3 высоты.

Испытуемые воды из емкости подавали в адсорбционную колонку снизу вверх со скоростью 0,5 л/ч. Скорость подачи воды регулировали ротаметром. Отбор проб воды проводили через каждые 15 мин до ПДК. Определение содержания Ca²⁺, Mg²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺ и Ni²⁺ в пробах воды осуществляли на атомно-абсорбционном спектрофотометре С-115. Результаты эксперимента приведены в табл. 2. В табл. 3 приведен химический состав активированной опоки.

П р и м е р 5. Проводят по примеру 4, но опоку обрабатывают 4%-ным раствором гидроксида натрия. Результаты испытаний приведены в табл. 2.

П р и м е р 6. Проведен по примеру 4, но опоку обрабатывают 5%-ным раствором гидроксида натрия. Результаты испытаний приведены в табл. 2.

П р и м е р 7. Проведен по примеру 4, но опоку обрабатывают 6%-ным раствором гидроксида натрия. Результаты испытаний приведены в табл. 2.

П р и м е р 8. Проводят по примеру 4, но опоку обрабатывают 10%-ным раствором гидроксида натрия. Результаты приведены в табл. 2.

П р и м е р 9. Проводят по примеру 4, но используют опоку фракции (1 4) х 10^-3 м, обработанную 5%-ным раствором NaOH. Результаты приведены в табл. 2.

Как видно из табл. 2, наиболее полная степень умягчения воды по ионам жесткости и очистка ее от ионов тяжелых металлов достигается опокой с размером фракции (1 6) х 10^-3 м активированной 4 5%-ным раствором гидроксида натрия (примеры 5, 6 и 9).

Использование предлагаемого способа очистки воды позволяет достичь степени очистки воды по ионам жесткости (Ca²⁺, Mg²⁺, Fe³⁺) 100% а по ионам тяжелых металлов (Сu²⁺ и Ni²⁺) 97,5 и 95,5% соответственно.

При этом динамическая емкость у активированной 4 5%-ным раствором гидроксида натрия опоки по ионам Fe⁺ составляет 0,080% по ионам Ca²⁺ и Mg²⁺ превышает в 4 5 раз, по ионам Cu²⁺ и Ni² в 25 раз по сравнению с диатомитом, активированным 2 н. раствором хлористого натрия.

Время работы опоки, активированной 4 5%-ным раствором гидроксида натрия, по сравнению с диатомитом, активированным 2 н. раствором хлористого натрия, увеличивается в 13 18 раз при очистке от ионов жесткости и в 25 30 раз при очистке от ионов тяжелых металлов.

Кроме того, применение активированной опоки для очистки воды позволяет улучшить и упростить технологический процесс очистки по сравнению с использованием для этой цели диатомита, так как предлагаемый адсорбент имеет размер фракции (4 6) х 10^-3 м, обладает высокими показателями водостойкости, в то время как диатомит представляет собой тонкодисперсный порошок с низким показателем водостойкости, который в процессе пропускания через него воды набухает, значительно увеличиваясь в объеме, чем затрудняет технологический процесс. ТТТ1 ТТТ2 ТТТ3 ТТТ4 ТТТ5

Сущность изобретения: воду контактируют с прокаленной опокой с размером фракции (1 - 6)•10^-3, обработанной 4 - 5% водным раствором гидроксида натрия. Степень очистки по ионам Ca⁺², Mg⁺², Cu⁺² - 100%, по ионам Ni⁺² - 98,2%. Время работы адсорбента 5,5 - 9 ч. Способ обеспечивает также умягчение воды. 1 с.п. ф-лы, 3 табл.

Способ очистки воды от ионов тяжелых металлов путем взаимодействия с адсорбентом, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, увеличения продолжительности работы адсорбента и обеспечения возможности умягчения воды, в качестве адсорбента используют прокаленную опоку с размером фракции (1-6)10^-3 м, обработанную 4-5%-ным водным раствором гидроксида натрия.