СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ Советский патент 1966 года по МПК G01N30/46 

Известно разделение газовых смесей циркуляцией пробы смеси в системе двух колонок. Циркуляция пробы в колонках достигается тем, что в момент перехода пробы разделяемой смеси из одной колонки в другую последовательность включения их меняют на обратную.

Недостатком известного способа является его периодичность. Это ограничивает производительность способа при использовании его для препаративных целей.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что в процессе циркуляции пробы бинарной разделяемой смеси периодически (каждый раз, когда проба переходит из одной колонки в другую) осуществляют ввод новой порции разделяемой смеси в некоторое среднее сечение, расположенное между максимумами пиков разделяемых веществ, положение которого регистрируется с помощью детектора. Начиная с момента, когда суммарная ширина пиков разделяемых веществ, регистрируемая тем же детектором, станет равной заданной длине, например длине колонки, осуществляют отбор разделяемых веществ на концах пиков, расположенных по обе стороны от сечения питания. Положение сечения полосы, в которое осуществляют периодически ввод новой порции разделяемой смеси, определяется тем, какая конкретно

смесь разделяется. Для бинарной трудно paiделяемой смеси, )ег11стрируемой с помощью детектор;; хроматограмм, это сечение uaxt)дится точно посередине л-гежду максимумами пиков, а для бинарной гмесн р;и,ных колнчестн разделяемых веществ оно совпадает с точкой минимума на той же хроматограмме.

Отбор компонентов на концах полосы удобно осуществлять одновременно с поворотом циркуляционного крана, начиная с момента, когда суммарная ширина пиков разделяемых веществ на слое сорбента становится равной длине колонки. С этого момента отсечение концов полосы разделяемой смеси и вывод их из цикла разделительных колонок осуществляются автоматически одновременное поворотом ниркуляционного крана.

На фиг. 1 схематически изображена принципиальная схема устройства, которое может служнть одним из вариантов устройств для осуществления предлагаемого способа; на фиг. 2 - картина распределения вещества на слое сорбента при осуществлении периодического ввода разделяемой смеси в сечение питания полосы по предлагаемому способу.

Устройство содержит две хроматографичепроб разделяемой смеси и ловушек 6 и 7, переключение которых осуществляется с помощью крана 8.

Практически предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Пробу бинарной разделяемой смеси с помощью нробоотборного устройства потоком инертного газа-носителя вводят в колонку /. По прохождении колонки / комноиенты разделяемой смеси в полосе пробы, фиксируемой детектором 4, займут положения (фиг. 2). В момент, когда в колопку 2 перешла часть полосы до сечения 0-0, находящегося посередине между максимумами пиков, осуществляют второй ввод пробы в данное сечение с помощью пробоотборного устройства 9. После перевода всей полосы в колонку 2 осуществляют поворот, крана 3 из положения / в положение //, при этом выход колонки 2 подсоединяется ко входу колонки /. При переходе полосы разделяемой смеси из колонки 2 в колонку 1 снова осуществляют ввод свежей порции разделяемой смеси в среднее сечение пробы 0-0.

При этом компоненты смеси первой и второй ироб в полосе занимают полол ение «9- б.) и ui-61 соответственно. В момент, когда полоса разделяемых веществ перейдет в колонку /, кран 3 переводят в положение /. Процесс повторяют без отбора разделенных компонентов до тех пор, пока длина полосы разделяемых веществ на слое сорбента в процессе циркуляции, сопровождающемся расширением ее, не станет равной длине колонки.

Начиная с этого момента, каждый поворот крана 3 будет связан с отсечением концевых частей полосы, обогащенных по разделяемым компонентам. При этом количество отсекаемого при повороте крана вещества равно количеству вводимого в среднюю часть полосы вещества разделяемой смеси.

Предмет изобретения

Способ хроматографического разделения газовых смесей циркуляцией пробы разделяемой смеси в потоке газа-носителя в системе из

двух последовательно подключенных хроматографических колонок, последовательиость включения которых меняют на обратную каждый раз, когда проба переходит из одной колонки в другую, отличающийся тем, что, с

целью резкого увеличения производительности для случая разделения бинарных смесей, в процессе циркуляции пробы при переходе ее из одной колонки в другую каждый раз осуществляют ввод свежей порции разделяемой

бинарной смеси в выбранное сечение, расположенное между максимумами ников разделяемых компонентов и, начиная с момента, когда суммарная щирина пиков разделяемых компонентов станет равной заданной длине,

например длине хроматографической колонки, отсекают концы пиков компонентов, расположенных на определенных расстояниях по обе стороны от сечения питания, и переводят отсеченные вещества в отдельные ловущки.

5