Циркуляционный хроматограф Советский патент 1991 года по МПК G01N30/44 

Изобретение относится к жидкостной хроматографии, преимущественно препаративной, и может быть использовано для разделения многокомпонентных трудноразделимых смесей.

Целью изобретения является повышение эффективности работы хроматографа.

На чертеже представлена схема циркуляционного хроматографа.

Циркуляционный хроматограф состоит из источника 1 подвижной фазы, соединенного с устройством 2 ввода пробы, выход которого соединен с ходом а восьмиходового крана 3 и через канал крана и ход б с хроматографической колонкой 4, выход хроматографической колонки подключен к ходу г крана, и через канал крана и ход в соединен с ходом а шестиходового петлевого крана 5, который через канал крана и ход е

соединен с детектором 6 и ходом ж восьмиходового крана 3, к ходу з1 , соединенному с ходом ж через канал крана, подключена вторая хроматографическая колонка 7, выход которой подключен к ходу е1 крана 3 и через канал крана и ход д1 выведен на второй детектор 8 и с него на сброс. К ходам б и д крана 5 подключена колонка 9, которая через каналы крана и его ходы может промываться растворителем.

в и г

Os 1 GO

ю ел

GO

П р и м е р 1. Разделение выполняют в хроматографической системе из двух колонок 250 х 25 мм, собранных в циркуляционную схему (согласно чертежу). Колонки наполнены сорбентом - силасорб С18 с частицами 10 мкм. Дополнительная.колонка - 50 х 25 мм, наполнена тем же сорбентом и промыта дополнительным растворителем.

Подвижная фаза ацетонитрил-вода (80/20), скорость потока 10 мл/мин. Дополнительный растворитель ацетонитрил-вода (60/40). Давление на входе в систему 49 атм, температура комнатная, детекторы УФ -254 нм. Разделяемая смесь: фенантрен, антрацен по 30 мг каждого.

После.ввода пробы смесь фенантрен- . антрацен циркулирует в системе до тех пор, пока не размоется на всю длину колонки. В это время колонка 9 промывается дополнительным растворителем. Если достигаемая при этом степень разделения окажется ниже требуемой, можно продолжить циркуляцию, предварительно проведя концентрирование пробы. Для этого кран 5 переключается во второе положение, и полоса, размытая на всю длину колонки 4, поступает через ход а и канал крана на колонку 9. Поскольку колонка 9 заполнена растворителем, элюирующая сила которого меньше элюирующей силы подвижной фазы, будет иметь место различие в скоростях движения переднего и заднего фронта зоны при переходе полосы из колонки 4 в колонку 9. За счет этого достигается концентрирование зоны. Затем проба переходит из колонки 9 по каналу и ходу е крана 5 на ход ж1 крана 3 и попадает на колонку 7. После выхода пробы из колонки 9 (фиксируется детектором 6) кран 5 переключается в исходное положение, и проба циркулирует до повторного размывания на всю длину колонки. В это время колонка 9 промывается дополнительным растворителем. Если достигаемая к этому моменту степень разделения ниже заданной, операцию повторяют в порядке, приведенном выше. При Необходимости концентрирование можно осуществлять в конце каждого цикла.

П р и м е р 2. Разделение осуществляется в условиях, аналогичных примеру 1. Разделяемая смесь - группа полиядерных ароматических углеводородов, содержащая пару антрацен-фенантрен. Объем пробы 300 мкл. Необходимо выделить антрацен и фенантрен с чистотой 99%. После ввода пробы разделяемая смесь проходит через колонку 4, и в момент начала выхода из колонки 4 пары антрацен-фенантрен (фиксируется детектором 6) кран 5 переключается и группа антрацен-фенантрен поступает в колонку 9, при этом происходит концентрирование группы (см. пример 1). В момент

начала выхода группы из колонки 9 (фиксируется детектором 6) кран 5 переключается в исходное положение и система промывается подвижной фазой до выхода последнего компонента пробы (фиксируется детектором 8). Пара антрацен-фенантрен находится в колонке 9 и благодаря низкому значению коэффициентов диффузии в жидкости практически не размывается, затем

кран 5 переключается во второе положение, изолированная пара из колонки 9 поступает через детектор 6 в колонку 7. После окончания перехода зоны (фиксируется детектором 6) кран 5 переключается в исходное

положение, и зона начинает циркулировать в системе до достижения степени разделения, соответствующей заданной чистоте фракций. В случае, если до размывания зоны на всю длину колонки степень разделения меньше требуемой, производят процедуру концентрирования с последующим разделением (см. пример 1).

При разделении трудноразделяемых смесей для достижения заданной степени

разделения на известных, циркуляционных хроматографах требуются колонки большей длины, чем в данном хроматографе с концентрированием пробы. Следовательно, изобретение позволяет сократить обьем используемого сорбента. Устройство позволяет проводить дополнительное концентрирование зоны непосредственно перед сбором фракций по окончании разделения, что позволяет экономить время и

энергию на отделение разделяемых веществ от подвижной фазы.

Формула изобретения Циркуляционный хроматограф, состоящий из последовательно включенных источника подвижной фазы, устройства ввода разделяемой смеси, первой хроматографи- ческой колонки, первого детектора, второй хроматографической колонки, восьмиходо- вого крана-переключателя последователь5 ности соединения колонок, и второго детектора, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности работы хроматографа, он дополнительно снабжен шестиходовым петлевым краном и третьей

0 колонкой, расположенной в петле крана, причем в одном из положений крана третья ки/юнка подключена к источнику растворителя, элюирующая сила которого меньше элюирующей силы подвижной фазы.

5

Изобретение относится к жидкостной хроматографии, преимущественно препаративной, и может быть использовано для разделения многокомпонентных трудноразделяемых смесей. Цель изобретения - повышение эффективности работы хроматографа. Циркуляционный хроматограф состоит из последовательно включенных источника подвижной базы, устройства ввода разделяемой смеси, хроматографической колонки, детектора, второй хроматографической колонки, восьмиходового крана переключателя последовательности соединения колонок и второго детектора. Новым в хроматографе является то, что в линию, соединяющую хроматографические колонки, включен лепестковой петлевой кран, петля которого заполнена сорбентом и растворителем. Элюирующая сила растворителя меньше элюирующей силы подвижной фазы. 1 ил.