Способ получения гидрохлорида бензимидазол-2-илметилкарбамата Советский патент 1993 года по МПК C07D235/32 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гидрохлорида бензимидазол-2-ил-метилкарбамата (ГХБМК), который используется в качестве антисептика и фунгицида в сельском хозяйстве.

Цель изобретения - упрощение процесса, увеличение производительности реакционного обьема и снижение энергозатрат.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения ГХБМК, который заключается в том, что взаимодействие бензимидазол-2-илметилкарбамада (БМК) с хлористым водородом осуществляют при температуре в водной среде при молярном соотношении хлористого водорода и БМК в исходной смеси 1,5-2:1 с последующим выделением целевого продукта фильтрацией.

При использовании меньшего избытка хлористого водорода снижается выход продукта и содержание в нем ocnot юго вещества.

В качестве водной среды используют фильтрат, образующийся после выделения продукта. Фильтрат возвращают в процесс, а влажный ГХБМК пригоден для использования в качестве товарного продукта, При рециркуляции фильтрата в него добавляю1 расчетные количества соляной кислоты дл достижения вышеуказанного соотношения БМК и дистиллированной воды (конденса та) Процесс в условиях описанного способ/ протекает 15 мин.

П р и м е р 1 (по прототипу). Использую емкостной реактор объемом 1,5 л, снабжен ный рубашкой для обеспечения теплосьема, мешалкой, обратным холодильником и дозатором

В реактор загружают 625 г дистиллированной воды, 22 г (0,217 моль) соляной кислоты и 43 г (0,216 моль) БМК. Реакционную массу при перемешивании нагревают до кипения и выдерживают до полного растворения БМК. Продолжительность процесса составляет 1,5-2,0 ч.

Реакционную массу переносят.в вакуумный роторный испаритель, в течение 1.0- 1,5 ч отгоняют 535 г конденсата и выделяют 115 г (0,213 моль) влажного ГХБМК. После сушки под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают 58 г (0 213 моль) сухого ГХБМК. Выход 9,8,6%, содержание основного веществга 96,6%, влажность 9,6%.

(Л

С

Найдено

во влажном в сухом 6,81

сточной /г ГХБМК.

13,90 13,79 воды

сть реакционной объеформуле

V т

где Р - производительность реакционного объема;

М - мольная масса ГХБМК;

X - количество молей ГХБМК в целевом продукте;

V - реакционный объем, л;

г- продолжительность процесса, ч.

В примере 1 производительность реакционного объема равна 28 г/л ч.

П р и м е р 2. Используют реактор, аналогичный описанному в примере 1. В реактор загружают 624 г дистиллированной воды, 2,6 г (0,223 моль) соляной кислоты и 43 г (0,216 моль) БМК.

Мольное отношение HChRMK - -1,03:1,00.

Реакционную массу перемешивают 1 ч при 20°С и фильтруют. Получают 19 г пасты с влажностью 52,7% и 650 г фильтрата, содержащего 45J5 г (0.173 моль) (7%) ГХБМК. После сушки пасты под инфракрасной лям- пой в вытяжном шкафу получают 9 г сухого ГХБМК. выход 7%. содержание основного вещества 44,4%,

П р и м е р 5. Используют реактор, аналогичный описанному в примере 1. В реактор загружают 547 г фильтрата содержащего 38,3 г (0,145 моль. 7 %) ГХБМК и 3,45 г (0,094 моль) хлористого водорода, 24,7 г (0,243 моль) соляной кислоты, 43 г (0,216 моль) БМК и 75 г дистиллированной воды.

Мольное отношение Н СI: Б М К 1,56:1,00.

Реакционную массу при температуре 20-22° перемешивают в течение 0,4 ч и фильтруют.

Получают 120 г пасты ГХБМК с влажностью 53%, после сушки которой под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают 57 г (0,213 моля) ГХБМК, выход 98,5%, содержание основного вещества 98,3%.

Расчетное

13,03 13,G5

Найдено во влаж- в су- ном хом 6,53 13.87 13,74

Производительности реакционного объема равна

0

5

0

5

0

0

5

5

0

5

р

0.213 263,7

209 г/л ч.

0,67 0,4

Отходы в процессе получения и выделения ГХБМК отсутствуют.

П р и м е р 4. Используют реактор, аналогичный описанному в примере 1.

В реактор загружают 547 г фильтрата, содержащего 38,3 г (0,145 моля) ГХБМК и 6,85 г (0,178 моль) хлористого водорода, 24,9 г (0,246 моля) соляной кислоты, 43 г (0,216 моль) БМК и 75 г дистиллированной воды,

Мольное соотношение НС1:БМК 2,00:1,00.

Реакционную массу при 18-20°С перемешивают в течение 0,35 ч и фильтруют, получая 119 г пасты ГХБМК с влажностью 52% и 549 г фильтрата, содержащего 38,4 г ГХБМК и 6,87 г HCI.

После сушки пасты под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают 57 г (0,213 моль) ГХБМК. Выход 98,5%, содержание основного вещества 98.4%.

Производительность реакционного объема равна

D 0,213 263,7 0.0 ,

Р Но:бТ 5 ° Г/Л Ч

Отходы отсутствуют.

П р и м е р 5. Используют реактор, аналогичный описанному в примере 1,

В реактор загружают 1100 г фильтрата, содержащего 34,3 г (0,130 моль) ГХБМК и 3.21 г (0,088 моль) хлористого водорода, 20.0 г (0.198 моль) соляной кислоты, 37,8 г (0,190 моль) БМК и 82 г дистиллированной воды.

Мольное соотношение 1,50:1,00.

Реакционную массу перемешивают при 20°С в течение 0,2 ч и фильтруют. Получают 109 г пасты ГХБМКсвлажностыо53% и 1101 г фильтрата, содержащего 35.0 г(0.133 моль) ГХБМК и 3,2 г хлористого водорода. После сушки пасты ГХБМК под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают 51,0 г (0,186 моль) ГХБМК, выход 98,0%, содержание основного вещества 96,1 %. АнализРасчетное Найдено

во влаж- в су- ном хом

НС, %13,836,79 14,42

Н20, %13,65-14.20

Производительность реакционного объема равна

0,186 -263.7 1,23 -0,2

200 г/л ч

В связи с ухудшением качества ГХБМК после 50-кратной рециркуляции фильтрат регенерируют. 1100 г фильтрата отгоняют на роторном испарителе. Получают 735 г конденсата, содержащего 3 г хлористого водорода, который возвращают в процесс для получения ГХБМК взамен дистиллированной воды, и 300 г кубового остатка. Кубовый остаток является отходом и представляет собой водную суспензию ГХБМК и других примесей, которые содержались в исходном БМК.

Количество отходов равно

0.186 .32°6°3,7. 50 -0.12 г/г ГХБМК.

П р и м е р 6. Используют реактор, аналогичный описанному в примере 1. В реактор загружают 1 1 ТО г фильтрата, содержащего 77,7 г (0,295 моль) ГХБМК и 3,22 г (0,088 моль) хлористого водорода, 20,1 г (0,199 моль) соляной кислоты, 37.8 г (0;190 моль) БМК и 82 г дистиллированной воды.

Мольное соотношение -- 1,51:1,00.

Реакционную массу перемешивают при 25°С а течение 0,2 ч и фильтруют. Получают 102 г пасты ГХБМК с влажностью 51% и 1110 г фильтрата, содержащего 77,7 г ГХБМК и 3,22 г хлористого водорода. После сушки пасты ГХБМК под инфракрасной лампой в вытяжнЬм шкафу получают 50.0 г (0,187 моль) ГХБМК, выход 98,5%. содержание основного вещества 98.4%.

Анализ РасчетноеНайдено

во влажном в сухом

HCI, % 13,836.7113.92

Н20, % 13,65-13,79

Производительность реакционного объема равна

Р 200 г/л ч.

0, 263.7 Т.23 -0,2 Отходы отсутствуют. Пример. Используют реактор, ана- логичный описанному в примере 1. В реактор загружают 550 г фильтрата, содержащего 38,5 г (0,145 моль) ГХБМК и 0,83 г (0,023 моль) хлористого водорода, 20,4 г(0.201 моль), 43 г(0,216 моль) БМК и 77 0 г дистиллированной воды.

Мольное соотношение НС1:БМК 1.03:1,00.

Реакционную массу при температуре 20-22° перемешивают в течение 1,5 ч и 5 фильтруют.

Получают 118 г пасты ГХБМК с влажностью 51% и 551 г фильтрата, содержащего 38,6 г (0,145 моль) ГХБМК и 0.83 г (0,023 моль) хлористого водорода. 0После сушки пасты ГХБМК под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают 58 г (0.2 моля ГХБМК, выход 93%, содержание основного вещества 91,0%.

Осуществление описываемого способа 5 позволяет упростить процесс получения гидрохлорида бензимидазол-2-илметилкар- бамата и значительно снизить энергозатраты на его производство.

Формула изобретения 0Способ получения гидрохлорида

бензимидазол-2-ил-метилкарбамата взаимодействием бензимидэзол-2-ил-метил1сар- бамада (БМК) с хлористым водородом в водной среде, отличающийся тем, что, 5 t целью упрощения процесса, повышения производительности реакционного объема и снижения энергетических затрат, процесс проводят при температуре 15-25°С при молярном соотношении HCI и БМК в исходной 0 смеси (1,5-2,0):1 с последующим выделением целевого продукта фильтрацией.

Использование: в химической промышленности Сущность изобретения: способ получения гидрохлорида бензимидазол-2- ил-метилкарбамата. Реагент 1: хлористый водород. Реагент II: бензимидэзол-2-ил-ме- тилкарбамат. Процесс ведут в водной среде при молярном соотношении реагентов 1,5- 2 1 температуре . Целевой продукт выделяют фильтрацией. Выход 98,5%, содержание основного вещества 98,4%, Цель: упрощение процесса, снижение энергетических затрат