Способ определения асфальтосмолистых веществ в сырье для производства сажи Советский патент 1993 года по МПК G01N31/02 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения асфальтосмолистых веществ в сырье для производства сажи, и может быть использовано для контроля качества сырья.

Целью изобретения является, повышение точности способа и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения асфальтосмолистых веществ путем растворения анализируемой пробы в толуоле в соотношении массы к объему 1:(1-2) соответственно, затем в н-пентзне, фильтрования и взвешивания.

Отличительный признак способа со- стбит в растворении анализируемой пробы в толуоле в соотношении массы к объему 1:(1-2) соответственно и н-пентане.

Примеры выполнения способа.

Бумажные фильтры синяя лента сушат в бюксах с открытой крышкой не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре 105-110°С, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах в закрытых бюксах. Масса фильтра пустого с бюксом 50,6562 г. Операцию взвешивания повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г (до постоянной массы). Колбу вместимостью 250 мл моют, сушат в сушильном шкафу при той же температуре не менее 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Масса пустой колбы равна 88,6401 г.

Пробу термомасла нагревают до 50°С, тщательно перемешивают. Навеску 5.0000 г взвешивают на технических весах в предварительно подготовленной колбе, растворяют в 5 мл толуола и разбавляют при

w

IS

00

ю о о о со

перемешивании 150 мл н-пентана. Через 10 мин раствор осторожно, стараясь не взмучивать осадок, фильтруют через высушенный фильтр. Затем на фильтр переносят возможно полнее осадок при помощи н-пентана. Колбу и фильтр промывают н-пентаноМ до тех пор, пока фильтрат не станет стекать совершенно прозрачным. Фильтр с осадком переносят в бюкс и вместе с колбой доводят до постоянной массы. Вес фильтра с осадком вместе с бюксом 50,8864 г. Масса колбы с осажденными на ее стенках асфальтосмоли- стыми веществами 88,6517 г.

Содержание асфальтосмолистых веществ (Y) в массовых процентах от исходного образца вычисляют по формуле:

пщ + пп2 m

х 100,

где m - навеска сырья в граммах, (5,0000 г);

т - масса асфальтосмолистых веществ, осажденных на фильтре, в граммах, (50,8864 - 50,6562 0,2302 г);

та - масса асфальтосмолистых веществ, осажденных на стенках колбы, в граммах. (88,6517 - 88,6401 - 0,0116 г).

Таким образом, содержание асфальтос- , молистых веществ равно:

Y -

0,2302 +0.0116 5,0000

4,836 мае. %.

Параллельное испытание этой же пробы термомасла показало, что содержание асфальтосмолистых веществ равно 4.764 мас.%. Результаты определения можно считать достоверными, т.к. расхождение между параллельными определениями составляет 1,5%. Поэтому, за результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений:

v/ 4,836+4,764

- 4,800 мас.%.

«.

В табл. 1 приведены результаты опытов по определению содержания асфальтосмолистых веществ в зависимости от времени осаждения.

Для характеристики сырья, используемого в производстве сажи, эффективным растворителем для анализа является тот растворитель, которые полностью осаждает асфальтосмолистые компоненты сырья. Па- рафинонафтеновые углеводороды при этом не должны осаждаться. Методом жидкостной хроматографии определяют групповой состав осадка (табл, 2).

,Из табл. 2 следует, что наименьшую растворимость асфальтосмолистые вещества

имеют в н-пентане, легко коагулируя они выделяются, не захватывая при этом из сырья парафинонафтеновые углеводороды. Поэтому н-пентан является наиболее эффективным растворителем.

Для предотвращения осаждения ас- фальтосмопистых веществ на стенках колбы перед их выделением предварительно добавляют к навеске сырья толуол в соотношении 1;(1-2) соответственно. Вероятно,

добавка толуола разбавляет навеску сырья и снижает его вязкость, что уменьшает скорость коагуляции и осаждения асфальтосмолистых веществ, они остаются в растворе во взвешенном состоянии, легко

отфильтровываются, а не прилипают к стенкам колбы.

В случае добавления к сырью толуола в соотношении 1:(1-2) определяют истинное значение асфальтосмолистых веществ.

Если же толуола приливают больше (соотношение сырье:толуол - 1:3), часть асфальтосмолистых веществ растворяется и безвозвратно теряется при фильтрации. При соотношении сырье: толуол меньше чем

1:1 происходит осаждение асфальтосмолистых веществ на стенках колбы. Кроме того, происходит частичное соосаждение легких смол.и ароматических углеводородов. В табл. 3 представлены результаты определения при различном соотношении сырье:то- луол.

Различные виды сырья для производства сажи были проанализированы по описываемому методу в сравнении с известным.

Время анализа одного образца сокращает- .ся до 3 ч, а шести образцов, выполняемых одновременно - до 4 ч. Время полного ана- лиза шести образцов по известному способу - не менее 20 ч.

Описываемый метод в сравнении с известным имеет более высокую точность (табл. 4).

Анализ значимости различий дисперсий

воспроизводимости на каждом из уровней варьирования факторов показывает однородность дисперсий в выборке для каждого отдельного вида сырья и позволяет принять единую на всю выборку оценку дисперсии

воспроизводимости. Оценка коэффициентов вариации составляет 2,0%. Результаты определения нерастворимых веществ можно считать приемлемыми при найденной воспроизводимости метода если расхождение между параллельными опытами не превышает 4,0%.

. Таким образом, описываемый .способ позволяет проводить определение за 3 ч с относительной ошибкой ±4%.

Формула изобретения Способ определения асфальтосмоли- стых веществ в сырье для производства сажи путем растворения анализируемой пробы в углеводородном растворителе с последующей фильтрацией и взвешиванием остатка, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения времени определения, анализируемую пробу растворяют сначала в толуоле в соотношении массы пробы к объему толуола, равном 1:(1-2)затем в н-пентане.

Использование: в аналитической химии для контроля качества сырья при производстве сажи. Сущность изобретения: анализируемую пробу растворяют в толуоле в соотношении массы к объему, равном 1:(1- 2) соответственно, затем в н-пентане, фильтруют с последующим определением содержания асфальтосмолистых веществ взвешиванием. Время проведения анализа 3 ч, относительная ошибка ±4%. 4 табл.

Содержание асфальтосмолистых веществ, в зависимости от времени осаждения

для термомасла

Влияние природы растворителя на содержание и состав нерастворимых веществ,

выделенных из термомасла

Таблица t

Таблица2

Таблица 3 влияние величины соотношения сырье:толуол на количество асфальтосмолистых веществ

Точность методов определения асфальтосмолистых веществ

Наименование сырья

Крекинг-газойль .

Сырьевая смесь {70% крекинг-газой

и 30% коксохимического сырья)

Сырьевая смесь (70% термомэсла

30% коксохимического сырья)

Термомасло

Сырьевая смесь (50% пиролизно

смолы и 50 % крекинг-газойля)

Пиролизная смола.......

Таблица4

Содержание асфальтосмолистых веществ, %

по известному способу

1,17±0,06 1,9±0,1

5,1 ±0.25 15.0±0.51