Способ получения смеси изомеров диэтилбензола и бензола Советский патент 1993 года по МПК C07C15/02 C07C6/12 

Изобретение относится к органической химии, в частности к получению углеводорода из углеводородов с шестичленным ароматическим ядром, а именно к способу получения диэтилбензола, используемого для синтеза ионообменных смол и бензола, широко применяемого в органическом синтезе.

Цель изобретения - снижение содержания параизомера в смеси изомеров диэтилбензола.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения смеси изомеров диэтилбензола и бензола диспропорциониро- ванием этилбензола при повышенной температуре в присутствии каталитического комплекса на основе хлористого алюминия, включающем отделение каталитического комплекса от продуктов реакции и их разделение ректификацией, перед отделением

каталитического комплекса реакционную массу процесса диспропорционирования подвергают обработке бензолом при 40- 60°С в течение 1-1,5 ч.

Для осуществления способа бензол берут в количестве 3-5 мае. % на реакционную массу диспропорционирования.

С целью повышения эффективности использования каталитического комплекса и повышения производительности процесса по бензолу проводят одновременно переал- килирование n-диэтилбензола и очистку бензола от примесей тиофена и непредельных соединений при обработке бензолом реакционной массы диспропорционирования, при этом бензол берут в количестве из расчета массового соотношения реакционная масса диспропорциснирования:бензол 1:(0,5-1).

00 S3

О- О

Os

Ј

Л

Способ обеспечивает в сравнении с известными снижение содержания в диэтил- бензоле параизомера с 31 -35 до 27-29 мае. % и увеличение производительности по бензолу в 4-5 раз.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Диэтилбензол и бензол получают в присутствии каталитического комплекса на основе (20 мае. %), этил- бензола (80 мае. %) и воды (2% от массы АЮз). В реактор подают 97 кг осушенного этилбензола и 3 кг каталитического комплекса и проводят реакцию диспропорцио- нирования этилбензола при 120°С втечение 15 мин. Полученную реакционную массу (100 кг), содержащую, мае. %: 16,2 бензола; 54 этилбензола; 27,3 диэтилбензола (в том числе метадиэтилбензол 63,2, пярадиэтил- бензол 33, ортодиэтилбензол 3,8, 2,5 поли- алкилбензолов, охлаждают до 40°С, смешивают с 5 кг бензола и проводят пере- алкилирование в течение 1 ч.

Получают реакционную массу, содержащую, мае. %: 18,6 бензола; 53,9 этилбензола; 25,2 диэтилбензола (в том числе метадиэтилбензол 66,2; парадиэтилбензол 29,8, ортодиэтилбензол 4); 2,3 полиал- килбензолов.

Реакционную массу освобождают от катализатора путем водной и щелочной отмывки, а затем подвергают ректификации.

В примерах 2-5 переалкилирование п- диэтилбензола при обработке реакционной массы диспролорционирования бензолом проводят аналогично примеру 1, но с изменением температуры и времени проведения процесса. Бензол добавляют в количестве, достаточном для протекания реакции пере- элкилирования, приводящей к получению диэтилбензола с содержанием параизомера 27-29 мае. %. Это количество соответствует десятикратному избытку от стехиометрического и составляет 3-5 мас.% на реакционную массу диспропорциониро- вания.

Результаты опытов приведены в таблице.

Как. видно из таблицы, температура ниже 40°С и время менее 1 ч недостаточны для протекания процесса переалкилировакия, а при температуре выше 60°С и времени реакции более 1,5 ч в реакцию переалкилиро- вания с бензолом вступают и метадиэтилбензол, поэтому при этих условиях не происходит улучшения качества диэтилбензола.

Процесс очистки бензола от примесей тиофена и непредельных соединений иллюстрируется примерами 6 и 7. Количество

бензола, подвергаемого очистке, определяется с учетом очищаемой способности катализатора, содержащегося в реакционной массе диспропорциокирования. Оптималь- ное количество бензола выражается в массовом отношении к реакционной массе диспропорционирования (0,5-1):1. Количество бензола более чем в соотношении 1:1 на реакционную массу диспропорциониро- вания приводит к снижению выхода диэтилбензола.

Пример 6.100 кг реакционной массы диспропорционирования этилбензола, состав которой аналогичен примеру 1, элект- 5 ропроводность каталитического комплекса 6 , подвергают обработке бензолом в количестве 100 кг при 50°С в течение 1 ч. Качество бензола: температура кристал- 0 лизации5,3°С

окраска серной кислоты в номерах образцовой шкалы0,1

содержание тиофена 0,0005% 5 Получают реакционную массу, содержащую, мае. %: 57,4 бензола; 28,7 этилбензо- ла; 12,8 диэтилбензола (в том числе метадиэтилбензола 67,7, парадиэтилбензо- ла 28,3; ортодиэтилбензола 4) 1,1 полиал- 0 килбензолов.

Электропроводность возвратного катализатора 6,75 Ом см. Качество бензола: температура кристал- 5 лизации5,4°С

окраска серной кислоты в номерах образцовой шкалы0,04

содержание тиофена 0,0000057 0 Пример. Процесс осуществляют аналогично примеру 6, только бензол для обработки реакционной массы берут в количестве 50 кг. Получают реакционную массу, содержащую, мае. %: 42,8 бензола; 38,6 5 этилбензола; 16,9 диэтилбензола {в том чис- ле метадизтилбензола 68,05, парадиэтил: бензола 27,8, ортодиэтилбензола 4,15); 1,7 прлиалкилбензолов.

Электропроводность возвратного ката- 0. лизаторзЈ,. Качество бензола: температура кристал- лиза ции5,4°С

окраска серной кислоты 5 в номерах образцовой

шкалы0,04

содержание тиофена 0,0000089 Формула изобретения 1. Способ получения смеси изомеров диэтилбензола и бензола диспропорционированием этилбензола ври повышенной температуре в присутствии каталитического комплекса на основе хлористого алюминия, включающий отделение каталитического комплекса от продуктов реакции и их разделение ректификацией, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания па- раизомера в смеси изомеров диэтилбензо- ла, перед отделением каталитического комплекса реакционную массу процесса диспропорционирования подвергают обработке бензолом при температуре 40-60°С в течение 1 -1,5ч.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для проведения переалкилирова- ния п-диэтилбеизола при обработке бензо0

лом последний берут в количестве 3-5 мас.% на реакционную массу процесса диспропорционирования.

3. Способ по п. 1,отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности использования каталитического комплекса и повышения производительности процесса по бензолу, проводят одновременно пе- реалкилирование п-диэтилбензола и очистку бензола от примесей тиофена и непредельных соединений при обработке бензолом реакционной массы процесса диспропорционирования, при этом бензол берут в количестве из расчета массового соотношения реакционная масса процесса диспропорционирования:бензол-1:(0,).

Сущность изобретения: продукты - смесь изомеров диэтилбензола (ДЭБ) CioHi4, бензол СбНб. Реагент - этилбензол (ЭБ). Условия: повышенная температура, например 120°С. Каталитический комплекс: 20 мае. %, этилбензол 80 мае. % и вода 2% от . После проведения процесса диспропорционирования ЭБ реакционную массу обрабатывают бензолом при 40-50°С в течение 1-1,5 ч. Затем каталитический комплекс отделяют от продуктов реакции и разделяют ректификацией. Для проведения переалкилирования n-ДЭБ берут в количестве 3-5 мае. % на реакционную массу. Для одновременного переалкилирования п-ДЭБ и очистки бензола от примесей тиофена и непредельных соединений бензол при обработке берут в количестве из расчета массового соотношения реакционная масса процесса диспропорционирования;бензол 1:(0,5-1). 2 з.п. ф-лы, t табл.