Способ получения порошка из натурального шелка Советский патент 1993 года по МПК D01C3/02 A61K7/35 

(Л

С

Использование: в текстильной промышленности на стадии первичной переработки отходов шелка-сырца в шелковое волокно для получения из него порошка для пищевой и косметической отраслей промышленности. Сущность изобретения: отходы шелка-сырца, например, в виде таких отходов кокономотания, как узелок, струна, рвань, сдир, выдерживают 60-80 мин при 105- 120°С в 5-7%-ном водном растворе карбоната натрия. Раствор сливают и осадок промывают водой. Осадок заливают 4-6%- ным водным раствором перекиси водорода и выдерживают при 90-100°С 15-20 мин. Раствор сливают, а волокно промывают водой, центрифугируют, сушат и измельчают в порошок на шаровой мельнице. Из 10 г отходов шелка-сырца получают 7,5 г белого порошка с характерным туше. Продолжительность процесса 75-100 мин.

Изобретение относится к текстильной промышленности, а именно к технологии первичной переработки отходов шелка-сырца в волокно с целью получения из него порошка, который может быть использован в пищевой и косметической отраслях промышленности.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта при упрощении и сокращении длительности технологического процесса.

Согласно изобретению шелк-сырец подвергается обработке сначала в резко щелочной среде, а затем - в резко кислой. Такая жесткая обработка приводит к нарушению межмолекулярного и внутримолекулярного взаимодействия в молекулах фиброина и серицина. Нарушается ионное взаимодействие между радикалами аминокислот, стабилизирующее третичную и четвертичную структуру белковых молекул, разрушаются гидрофобные связи, стабилизирующие третичную и четвертичные структуры, нарушаются водородные связи, стабилизирующие в основном вторичную структуру фиброина и серицина. Это приводит к резкому снижению прочности шелкового волокна, которое приобретает хрупкость и может быть легко измельчено в порошок.

При более низких концентрациях химических веществ в растворе не получается требуемая степень охрупкости волокна из- за слабого химического воздействия на белковую молекулу. Использование более жестких параметров обработки ведет к увеличению водорастворимой фракции и к сни- жению выхода порошка-шелка. При концентрации карбоната натрия в растворе выше 7% начинается частичное окисление

00

ю

О О

ю ю

со

тирозина шелка и волокно приобретает сероватый оттенок.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Используемые в способе по изобретению отходы шелка-сырца представляют собой обычно отходы кокономотания, например узелок, струна, рвань, сдир.

Пример 1 (по прототипу).

10 г рвани шелка-сырца тутового шелкопряда заливают 60 мл 1,2 н.водного раствора соляной кислоты и выдерживают 24 ч при 70°С, затем перемешивают 30 мин, после чего осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. Приливают 400 мл воды к осадку и при медленном перемешивании сливают воду. Добавляют к осадку 120 мл воды и выдерживают в ней шелк 12ч. Воду сливают, снова добавляют 120 мл воды, доводят рН до 7,0 2 н.водным раствором щелочи. Осадок трижды промывают водой, каждый раз отфильтровывая на воронке Бюхнера под вакуумом. Полученный осадок заливают 96%-ным этанолом и выдерживают 2 ч. Удаляют этанол фильтрованием на воронке Бюхнера. Осадок высушивают при комнатной температуре на фильтровальной бумаге. Полученный сухой осадок измельчают в ступке. Выход порошка 5,5 г. Общая продолжительность процесса 38,5 ч без учета времени на промывание осадка,

Пример 2 (по изобретению).

10 г рвани шелка-сырца тутового шелкопряда заливают 50 мл 6%-ного водного раствора карбоната натрия и выдерживают 70 мин при 110°С. После этого раствор декантируют, а к осадку приливают 100 мл воды, которую сливают через 5 мин. К промытому осадку прибавляют 50 мл 5%-ного водного раствора перекиси водорода и выдерживают при 95°С в течение 17 мин. Затем раствор декантируют, добавляют к осадку 100 мл воды, перемешивают и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. Полученный осадок высушивают на фильтровальной бумаге при комнатной температуре. Сухое волокно легко измельчается в порошок в ступке. Получают 7,5 г порошка шелка белого цвета, мягкого на ощупь с характерным свойством туше. Общая продолжительность процесса 87 мин.

Пример 3 (по изобретению).

10 г шелковых отходов в виде струны выдерживают в 50 мл 5%-ного водного раствора карбоната натрия при 120°Свтечение 80 мин. Затем раствор сливают, осадок промывают 100 мл воды. После этого осадок заливают 50 мл 4%-ного водного раствора

а

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

перекиси водорода и выдерживают в нем 2С мин при 100°С. По окончании раствор сливают, осадок промывают на воронке Бюхнера и высушивают при комнатной температуре. Сухой осадок растирают Е ступке. Получают 7,5 г шелкового порошка, белого цветам, с характерным свойством туше. Продолжительность процесса 100 мин.

Пример 4 (по изобретению).

10 г сдира обрабатывают 60 мин в 7%- ном водном растворе карбоната натрия при 105°С и после промывки водой обрабатывают 6%-ным водным раствором перекиси водорода в течение 15 мин при90°С, Получают 7,5 г шелкового порошка белого цвета, сохраняющего свойство туше. Общая продолжительность процесса 75 мин.

Пример 5 (сравнительный).

10 г рвани крученого шелка в течение 50 мин обрабатывают в 9%-ном водном растворе карбоната натрия при 100°С, отмывают водой и подвергают воздействию 8%-ного водного раствора перекиси водорода в течение 10 мин при 85°С, Продолжительность процесса 60 мин. Выход порошка шелка 6,0 г. Порошок сероватого цвета без характерного туше.

Пример 6 (сравнительный).

10 г шелкового сдира подвергают воздействию 3%-ного водного раствора карбоната натрия в течение 90 мин при 125°С. затем промывают водой и обрабатывают 3%-ным водным раствором перекиси водорода 25 мин при 110°С. Получают 2 г шелкового порошка. Продолжительность процесса 115 мин. Порошок не поддается измельчению.

Таким образом, способ по изобретению позволяет увеличить выход целевого продукта на 33%, а также упростить технологический процесс за счет исключения шести стадий и сократить длительность технологического процесса с 38 ч до 100 мин.

Формула изобретения

Способ получения порошка из натурального шелка обработкой отходов шелка- сырца водными растворами химических веществ при повышенной температуре с промежуточной и заключительной промывкой водой, сушкой и механическим измельчением, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта при упрощении и сокращении длительности технологического процесса, обработку проводят сначала 5-7%-ным водным раствором карбоната натрия при 105-120°С в ным раствором перекиси водорода при 90- течение 60-80 мин, а затем 4-6%-ным вод- 100°С в течение 15-20 мин.