Способ получения тирозина Советский патент 1993 года по МПК C07C227/38 

Изобретение относится к способам получения аминокислот из белкового сырья.

Цель изобретения - увеличение выхода основного продукта и упрощение процесса.

Пример. Получение тирозина по известному способу. К 20 г измельченных шелковых отходов приливают 200 мл 20%- ной соляной кислоты и нагревают в течение 18 часов при слабом кипении раствора. Затем; гидролизат фильтруют и выпаривают досуха на роторном испарителе. К гидроли- зату добавляют 30 мл дистиллированной воды и вновь упаривают повторяя процедуру 4 раза. Затем осадок растворяют в 10 мл воды и фильтруют. Процедуру повторяют дважды. Фильтрат обесцвечивают трехкратным кипячением с активированным углем и упаривают на водяной бане до поярления первых кристаллов. После охлаждения кристаллы собирают на воронке Бюхнера. Выход продукта 0,85 г. Чистота препарата 75%. Общее время технологического процесса 27 часов.

Пример 2. 20 г измельченных шелковых отходов заливают двадцатикратным (вес-объем 1 : 20) объемом 20%-ной соляной кислоты и гидролизуют в течение 11 часов при слабом кипении раствора. Раствор охлаждают до 60°С и фильтруют на воронке Бюхнера, Избыток кислоты удаляют на роторном испарителе, оставляя в колбе 1/4 часть исходного объема, добавляют 400 мл воды и кипятят 17 мин. Для очистки смеси и обесцвечивания в кипящий раствор добавляют 3 г активированного угля и продолжают кипятить еще 20 мин. Горячий раствор фильтруют, нейтрализуют фильтрат добавлением гидрата окиси аммония до рН 7,0 и охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы тирозина отсасывают на воронке Бюхнера. Фильтрат упаривают до появления новых кристаллов. Кристаллы тирозина высушивают на воздухе. Выход продукта составил 1,012 г. Чистота препарата 98%. Общее время технологического процесса 16 часов. Препарат представляет со(Л

G

со О ел

Ю

оо

бой кристаллы белого цвета с легким желтым оттенком, хорошо растворяющиеся в воде при кислых значениях рН.

ПримерЗ. 20 г измельчённых шелковых отходов заливают двадцатикратным (вес-объем 1 : 20) объемом 20%-й соляной кислоты1 и гидролизуют в течение 10 часов при слабом кипении раствора. Раствор охлаждают до 60°С и фильтруют на воронке Б.юхнера. Избыток кислоты удаляют на ро- торном испарителе, оставляя в колбе 1/4 часть исходного объема, добавляют 400 мл воды и кипятят 15 мин, Для очистки смеси и обесцвечивания в кипящий раствор-добавляют 3 г активированного угля и продолжа- ют кипятить ещё 20 мин. Горячий раствор фильтруют, нейтрализуют фильтрат добавлением гидрата окиси аммония до р.Н .7 и охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы тирозина отсасывают на воронке Бюхнера. Фильтрат упаривают до появления новых кристаллов. Кристаллы тирозина высушивают на воздухе. Выход продукта составил 1,015 г. Чистота препарата 95,4%. Общее время технологического про- цесса 15ч.

П р и м е р 4. Способ выделения препарата тирозина был таким же, как в примере 2, но время гидролиза сырья измерялось 12 ч, а кипячение водного раствора упаренного гидролизата - 20 мин. Выход продукта составил 1,027 г, чистота препарата 97%. Общее время технологического процесса 17ч.

Приме р 5. Способ выделения тирозина был таким же, как описано в примере 2, но время гидролиза равнялось 9 часам, а время кипячения водного раствора упаренного гидролизата - 13 мин. Выход препарата составил 0,870 г. Чистота препарата 85%. Общее время технологического процесса 14 ч.. .

П р и м е р 6. Способ получения препарата тирозина был таким же, как описано в примере 2, время гидролизата составило 13 часов, а время кипячения водного раствора упаренного гидролизата - 25 мин.. Выход препарата 0,967 г, чистота препарата 90%. Общее время технологического процесса 18,5ч.

Преимущество предлагаемого .способа в сравнении с известным состоит в том, что выход продукта на каждые 20 г шелковых отходов увеличивается на 0,18 г, что составляет 17,2% и достигается укорочение процесса на 10ч. Хода основного продукта, не достигается за счет снижения выхода аминокислот, а увеличение времени гидролиза свыше 12 часов нецелесообразно, так как не приводит к возрастанию выхода основного продукта.

При использовании предлагаемого способа достигается упрощение технологического процесса за счет исключения пятикратной отгонки соляной кислоты на роторном испарителе, трехкратного кипячения гидролизата в воде и упаривания фильтрата.

Как показал опыт, целесообразно для получения конечного продукта использовать однократную вакуумную отгонку, поскольку она позволяет избавиться от основной, массы хлористого водорода. Эффективным при выполнении предлагаемого способа является время кипячения гидролизата 15-20 мин. Снижение этого параметра ниже 1 мин. не приводит к достижению цели, о чем свидетельствует положительная реакция на присутствие ионов хлора. Увеличение времени кипячения свыше 20 мин. нецелесообразно, поскольку, как показал опыт, возрастает вероятность разрушения ряда аминокислот.

Использование для нейтрализации раствора иных щелочных агентов, кроме гидрата окиси аммония неэффективно, так как делает вероятным образование нерастворимых или слабо растворимых солей амино- кислот. Сравнение эффективности предлагаемого и известного способов представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения тирозина гидролизом шелка 20%-ной соляной кислотой при кипении, удалением избытка соляной кислоты под вакуумом, концентрированием гидролизата и кристаллизацией тирозина при рН 7,0, отличающийся тем, чтб, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, гидролиз ведут в течение 10 - 12 ч, удаление соляной кислоты производят путем одноразовой вакуумной отгонки с последующим кипячением водного раствора упаренного гидролизата в течение 15-20 мин и кристаллизацией тирозина из раствора, нейтрализованного гидратом окиси аммония.

Сущность изобретения: продукт - тирозин Н2М-СН(СН2СбН40Н)СООН. Реагент 1: шелк. Реагент 2: 20%-ный раствор соляной кислоты. Условия реакции: гидролиз шелка соляной кислотой ведут при кипении в течение 10 - 12 ч, удаление избытка соляной кислоты производят путем одноразовой вакуумной отгонки с.последующим кипячением водного -раствора упаренного гидролизата в течение 15-20 мин и кристаллизацией тирозина из раствора, нейтрализованного гидратом окиси аммония. 1 табл.