СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОНОФАЗНОГО ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СВЕРХПРОВОДНИКА Советский патент 1995 года по МПК H01L39/12 H01L39/24 

Изобретение относится к материаловедению, в частности к сверхпроводящим материалам, и может быть использовано для получения высокотемпературной сверхпроводящей (ВТСП) керамики.

Цель изобретения снижение температуры синтеза, сокращение продолжительности помола после синтеза для получения монофазного порошка высокотемпературного сверхпроводника YBa₂Cu₃O_7-х с частицами субмикронных размеров.

Применение УДП меди удельной поверхностью, на три порядка превосходящей удельную поверхность порошка CuO стандартного, приводит к увеличению скорости синтеза шихты, что способствует снижению температуры и времени синтеза порошка и увеличению степени гомогенности синтезируемого порошка.

П р и м е р. Исходные компоненты шихты: Y₂O₃ ("хч", ГОСТ 42-208-81), ВаСО₃ ("чда", ГОСТ 4158-80) и УДП меди, полученный методом электрического взрыва проводников (ВТУ 2-25-98) с размерами частиц 0,05-0,15 мкм сферической формы, берут в соотношении, мас. Y₂O₃ 16,170±0,001, BaCO₃ 56,540±0,003, Cu 27,300±0,005, и готовят шихту весом 100 г, затем шихту перемешивают в течение 1 ч в агатовой ступке.

Шихту загружают в корундовый тигель и помещают в муфельную печь, в которой проводят окисление меди и синтез. Окисление меди проводят прокаливанием шихты при 150^оС в течение 2-3 ч или прокаливание проводят при 350^оС в течение 1-3 ч.

Твердофазный синтез включает следующие операции: нагрев шихты на воздухе до 920^оС за 4 ч, выдержка при 920^оС 6 ч с двухкратным перетиранием шихты через каждые 3 ч в агатовой ступке, охлаждение шихты в печи в течение 3 ч до 400^оС, выдержка при этой температуре в течение 10 ч. Далее охлаждение шихты в печи до комнатной температуры за 2 ч. Контроль размеров частиц осуществляют на электронном микроскопе. Предлагаемый способ изготовления ВТСП порошка YBa₂Cu₃O_7-x обеспечивает по сравнению с известным высокую дисперсность порошка YBa₂Cu₃O_7-x 0,5-1 мкм, причем монофазный высокодисперсный порошок получается в процессе синтезирования без применения длительного помола спека после синтеза;
снижение температуры синтеза до 920^оС и уменьшение времени синтеза до 6 ч;
керамика YBa₂Cu₃O_7-x, спеченная из порошка, полученного предлагаемым способом, более устойчива к деградации, имеет плотность ρ= 95% от теоретической, содержание орторомбической фазы 92-100% Т_с 92-95К, текстурированную структуру.

Использование: в изготовлении высокотемпературных сверхпроводящих керамик. Сущность изобретения: в качестве исходного компонента используют ультрадисперсный порошок (УДП) меди с частицами размером 0,05 - 0,15 мкм и шихту (УДП Cu, Y₂O₃, BaCO₃ до синтеза прокаливают при 150 - 350°С 1 - 3 ч. Положительный эффект: монофазный высокодисперсный порошок YBa₂Cu₃O_7-x с частицами 0,5 - 1 мкм получают в процессе синтезирования, не применяя длительный помол спека после синтеза. Применение УДП Cu способствует снижению температуры синтеза до 920°С и уменьшению времени синтеза до 6 ч. Керамика YBa₂Cu₃O_7-x спеченная из порошка, полученного предлагаемым способом, имеет ρ = 95% от теоретической, содержание орторомбической фазы 98 - 100%, T_c = 92 - 95 К. 1 з.п. ф-лы.

1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОНОФАЗНОГО ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СВЕРХПРОВОДНИКА YBa₂CuO_7-x, включающий приготовление шихты на основе порошков Y₂O₃, BaCO₃, ее помол и твердофазный синтез в кислородсодержащей среде, отличающийся тем, что в шихте используют ультрадисперсный порошок меди, а смесь Y₂O₃, BaCO₃ и ультрадисперсного порошка меди синтезом прокаливают при 150 350^oС в течение 1 3 ч. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют ультрадисперсный порошок меди с размерами частиц 0,05 0,15 мкм.