Способ получения соолигомеров фурфурилового спирта Советский патент 1993 года по МПК C08G6/02 

&

fc

Сущность изобретения: 2 моль многоатомного алифатического спирта с функциональностью 2-5 с С2-20 синтезируют с 1 моль дикарбоновой кислоты или ангидрида формулы HOOC-R-COOH или гё-СО-ОСО, где R С2-8. R-CO-0-CO , в течение 4,5-5,5 ч с последующим введением 2-8 моль фурфурилового спирта в присутствии малеинового ангидрида при нагревании. Дикарбоновую кислоту или ее ангидрид подвергают взаимодействию перемешивая и нагревая до 190°С, выдерживают 4,5-5,5 ч, смесь охлаждают до 70°С и добавляют фурфуриловый спирт и 0,22% от массы мономеров - малеиновый ангидрид и нагревают до 130°С, выдерживая до образования соолигомеров с необходимой вязкостью. 1 табл.

Изобретение относится к синтезу реак- ционноспособных фурановых олигомеров, которые могут быть использованы в производстве покрытий, закладок, пресскомпо- зиций.

Целью изобретения является расширение сырьевых ресурсов фурановых соолигомеров, а также повышение скорости полимеризации, уменьшение времени отверждения фурановых олигомеров.

Указанная цель достигается тем, что со- олигомеры фурфурилового спирта синтезируют реакцией 1 моль дикарбоновых кислот или ангидридов формул HOOC-R-COOH или R-CO-0-CO,

где R - C2-8,R-CO-0-CO

,-@ь-ф

с 2 моль многоатомными алифатическими спиртами с функциональностью 2-5 и состоящих из С2-20 в течение 4,5-5,5 ч и затем в реакцию вводят (2-8) моля фурфурилового спирта и малеиновый ангидрид в качестве катализатора. Синтезированные соолиго- меры имеют более высокую скорость полимеризации, сокращенное время отверждения.

Общая методика получения соолигомеров фурфурилового спирта следующая.

В реакционный сосуд, снабженный ме: ханической мешалкой, термометром, ловушкой Дина-Старка, и капилляром для продувки инертного газа загружали 1 моль дикарбоновой кислоты или ее ангидрида и 2 моль алифатического многоатомного спир00

со о со ю о

со

та. При перемешивании температуру поднимали до 195°С. Выдерживали 4,5-5,5 ч.

Затем реакционную смесь охлаждали до 70°С и, не прекращая перемешивание, добавляли 2-8 моль фурфурового спирта, вводили 0,22% от массы мономеров малеи- новый ангидрид и повышали температуру до 130°С. Выдерживали до образования соолигомеров с требуемой вязкостью и охлаждали.

Конкретное наименование исходных соединений и свойства соолигомеров приведены в таблице.

Данные таблицы показывают: Примеры 1-3 приведены до обоснования границы варьирования количества фурфу- рилового спирта

Примеры 4-9 показывают применимость осуществления способа в заявляемом объеме

Пример 10 свойства фуранового олигомера по прототипу

Пример 4 показывает, что по заявляемому способу можно получить фурановые сооли- гомеры и из янтарного ангидрида, в то время как по пат. США № 3544530 (колонка 4 строки 3-16 описания) в этом случае образуются гомополиконденсат фурфурилового спирта).

Примеры конк

0

5

0

Заявляемый способ позволяет синтезировать фурановые соолигомеры, которые по скорости полимеризации при 300°С и времени отверждения при 240°С превосходят фурановые олигомеры по прототипу.

Технико-экономическая эффективность заявляемого способа от существующего заключается в расширении сырьевых ресурсов фурановых соолигомеров, а также в повышении скорости полимеризации, уменьшении времени отверждения фурановых олигомеров.

Формула изобретения

Способ получения соолигомеров фурфу- рилового спирта взаимодействием фурфур--- лового спирта с гидроксилсодержэщим компонентом в присутствии малеинового ангидрида при нагревании, отличающийся тем, что, в качестве гидроксилсодержащего компонента используют продукт конденсации многоатомного алифатического спирта С2-С20 сфункциональностью 2-5 и дикарбоновой кислоты HOOC-R-COOH или ангидрида формулы

25 R-CO-0-CO, где

R C2-a

при молярном соотношении многоатомного алифатического спирта, дикарбоновой кислоты или ангидрида и фурфурилового спирта 2:1:2-8 соответственно.