Способ получения пентозных сахаров Советский патент 1993 года по МПК C13K1/02 

ел С

Использование: гидролизная и химическая промышленность. Сущность способа заключается в том, что осуществляют предварительное смачивание сырья 0,4-0,6%- ной серной кислотой при одновременной обработке током с анодной плотностью 0,05-0,09 А/см2 в течение 40-60 мин, экстракцию и отмывку растворимых примесей водой с последующим пентозным гидролизом очищенного сырья, преимущественно куку- рузной кочерыжки, разбавленным раствором серной кислоты в присутствии тока с анодной плотностью 0,09-0,1 А/см2, при температуре гидролиза 90-98°С, в течение 45-100 мин и инверсией полученного гидро- лизата.2 табл.

Изобретение относится к гидролизной, пищевой и химической промышленности, а именно - : способу гидролиза растительного сырья, в частности кукурузной кочерыжки, для получения ксилозы, ксилита и их производных.

Цель изобретения -ускорение процесса, повышение качества гидролизата и выхода пентозных Сахаров,

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения пентозных Сахаров гидролиз ведут в кислой среде (0,8- 1% НаЗОл) при одновременной обработке током с анодной плотностью 0,09-0,1 А/см2, при температуре гидролиза 90-98°С в течение 45-100 мин. Анодом служит титаиово- марганцевый электрод, катодом - титановый электрод или любые другие электроды, не растворимые в кислой среде. Система бездиафрагменная. Общее время гидролиза с отмывкой 60-110 мин.

После очистки и пентозного гидролиза в присутствии тока сырье не набухает, не разваривается, что обеспечивает хорошую фильтрующую/ способность сырья и быструю отмывку.

Предлагаемый способ обеспечивает лучшую диффузию катализатора в капилляры по всему объему сырья (прямая диффузия) и вынос Сахаров из толщи сырья (обратная диффузия) за счет электропроводности рабочего раствора (переноса электрических зарядов ионами Н. ОН. от электрода к электроду). Водород, разряжающийся из катоде в процессе электролиза воды и кислоты может быть использован для гидрирования а производстве ксилитэ,

В отлична От прототипа гидролизаты характеризуются отсутствием фурфурола, зна00

со

00

Јь ю

i

чительно меньшим содержанием примесей - красящих, коллоидных и зольных веществ, максимальным содержанием пентозных са- харов(более 98%), преимущественно ксилозы, что является следствием лучшей очистки сырья, более мягкими условиями и ускорением процесса гидролиза по предлагаемо- му способу.

Сравнительная характеристика Сахаров пентозных гидролйзатов и параметры, под- тверх дающие цель заявляемого способа представлены в табл. 1 и 2.

Способ поясняется следующими примерами.

П р. и мер 1. СО г воздушно-сухой дробленой кукурузной кочерыжки помещают в электролитическую ячейку емкостью 1 литр, заливают 5 гидромодулями 0,4%-пой серной кислоты и ведут экстракцию вредных примесей путем электролиза при посто- янном токе с анодной плотностью 0,05 Л/см2 в течение 60 мин. Температура ь процессе,.электролиза самопроизвольно увеличивается с 20 до 80°С. Чеоез 60 мин электролиз водного раствора серной кислоты, внутри которого находится сьгрье, пре- кр ащают, экстракт отбирают, сырье промывают 5 гидромодулями воды о течение 20 мин.

Очищенное сырье заливают 3 гидромодулями 1 %-ного раствора серной кислоты, в этой же ячейке ведут электролиз в течение 45 мин При анодной плотности тока 0,1 Л/см2. В процессе электролиза температура повышается самопроизвольно до 98°G. После гидролиза гемицеллюлоз сырье отмывают водой в течение 15 мин, оставшийся целлолигнин направляют на гексозный гидролиз или используют в других целях. Анодом служит титановомарганцавый электрод, катодом - титановый электрод- Общее время гидролиза вместе с очисткой 120 мин, пентозного с отмывкой - GO мин.

При этом фурфурол в пентозном гидро- лизат е отсутствует, выход гемицеллюлоз на исходное сырье составляет 27,8% из 33% (84%), т.е. практически вся 1-я фракция - легкогидролизуемые полисахариды. Цветность по сравнению с прототипом в 1,7 раза ниже, с 70 единиц Штэммера снижается до 42 единиц Штзммера,.зольность остается на уровне прототипа за счет предочистки сырья в присутствии тока.

Пример 2. 60 г воздушно-сухой дробленой кукурузной кочерыжки заливают 3 гидромодулями 0,6%-ной серной кислоты и ведут экстракцию примесей путем электролиза, описанным в примере 1.

После очистки сырье заливают 5 гидромодулями 0.8%-ной серной кислоты и ведут электролиз в течение 100 мин при анодной плотности тока 0,09 А/см . В процессе электролиза температура повышается самопроизвольно до 90-95°С,

После гидролиза сырье отмывают водой в течение 10 мин. Электроды использовались те же, что и в примере 1. Время пентозного гидролиза с отмывкой составило 110 мин, что в 1,6 раза короче известного. Цветность низкая и составляет 40 единиц Штам- мера. Выход гемицеллюлоз на исходное сырье в пентозных гидролизатах составляет

28,1%, фурфурола нет.

Остальные примеры, подтверждающие границы параметров заявляемого способа, представлены в табл. 1, где отмечается более низкий выход сахароз,

Хро.матографический анализ пентозных гидролйзатов (примеры 1 и 2) показал, что в их составе находится преимущественно ксилоза и арабиноза (пентозные сахара) с незначительной примесью гексозных сахаров (глюкоза, галактоза) - 1,6%, что более, чем в 9 раз меньше по сравнению,с прототипом,

Таким образом, гидролизаты, полученные по заявляемому способу, имеют преимущества не только по чистоте (гидролизаты, полученные в настоящее время в производстве, например, по цветности имеют 170-220 единиц Штаммера, по предлагаемому способу - 40 единиц Штаммерэ),

но и по качественному составу гидролизата (см.табл. 1), что позволит свести до минимума расходы при окончательной очистке гидролйзатов, идущих после гидролиза па получение ксилозы, ксилита и их производных, в отличие от известных способов, где тратится много времени и реактивов дпя доведения гидролйзатов до кондиции, т.е. удешевить процесс.

Форму л а и.з обретения

.Способ получения пентозных Сахаров,

включающий смачивание сырья 0,4-0,6%ной серной кислотой при одновременной

обработка током с анодной плотностью

0,05-0,09 А/см2 в течение 40-GO мин, отмывку водой, экстракцию растворимых примесей водой, пентозный гидролиз очищенного сырья разбавленным раствором серной кислоты и отмывку сырья с последующей инверсией гидролизата, отличающийся тем, что пентозный гидролиз ведут при одновременной обработке током с анодной плотностью 0,09-0,1 А/см2 при температуре гидролиза 90-98°С в течение 45-100 мин.

Состав и содержание Сахаров пентозного гидролизата кукурузной кочерыжки по заявляемому способу и прототипу

Параметры, подтверждающие цель заявляемого способа

Т а & л и ц а 1

Таблица 2

Продолжение табл.2