Способ очистки динитропентаметилентетрамина Советский патент 2016 года по МПК C07D487/08 

Изобретение относится к области получения ВВ.

Динитропентаметилентетрамин /ДПТ/ является основным промежуточным продуктом для синтеза октогена, мощного термостойкого взрывчатого вещества.

Эмпирическая формула ДПТ: C₅H₁₀N₆O₄

Структурная формула:

Элементарный состав, %:

C - 27,42, Н - 4,51, N - 38,55, O - 29,52.

По известным способам /1-2/ динитропентаметилентетрамин получают в виде технического продукта с Тпл. 178-184°С. Для синтеза октогена из ДПТ /3/, как в препаративной практике, так и в производственных условиях требуется его очистка путем многократной перекристаллизации из ацетона или нитрометана, в результате которой Тпл. ДПТ повышается до 190-193°C.

Однако перекристаллизация динитропентаметилентетрамина из указанных растворителей связана с большим расходом дорогостоящих и огнеопасных растворителей, и значительными потерями продукта, а также занимает продолжительное время более 3-х часов на одну операцию.

Перекристаллизация ДПТ из ацетона осуществляется при температуре кипения растворителя путем растворения 1 в.ч. продукта в 125 об.ч. ацетона с последующей отгонкой избытка ацетона и медленного охлаждения. Выход продукта составляет 50-60%.

Перекристаллизация из нитрометана осуществляется при 90° при расходе 13 об.ч. растворителя на 1 в.ч. продукта. Выход ДПТ составляет 60-70%.

Предлагаемый к защите авторским свидетельством способ очистки ДПТ заключается в его обработке уксусным ангидридом; способ прост, дешев, обеспечивает высокий выход очищенного продукта /90-92%/ и более безопасен.

Очистка ДПТ уксусным ангидридом заключается в растворении побочных примесей, содержащихся в продукте и рекристаллизации, сопровождающейся увеличением размеров кристаллов и улучшением физико-химических показателей.

Сравнительная характеристика различных образцов ДПТ представлена в таблице №1.

Табл. 1 Наименование образца физико-химические свойства Тпл., °C Элементарный состав средний размер кристаллов, м хим. стойкость мм рт.ст. при С H N 80° 100° за 24 часа ДПТ - сырец 180,6 27,11 4,58 38,48 50-75 103/105 - ДПТ - обработанный с уксусным ангидридом 191,2 27,95 4,57 38,30 250-300 8/8 34/36 ДПТ перекристаллиз. из нитрометана дважды 190,5 28,28 4,67 38,80 250-300 21/22 32/50

Пример осуществления способа

В 2-горлый аппарат, снабженный обратным холодильником, термометром и мешалкой помещается 1 в.ч. ДПТ и приливается 5 об.ч. уксусного ангидрида.

При температуре 50° содержимое колбы перемешивается в течение 1 часа. После выдержки суспензия охлаждается до комнатной температуры, кристаллы отфильтровываются, промываются водой до нейтральной реакции и высушиваются.

Выход очищенного динитропентаметилентетрамина составляется 90-92%, Тпл. 192-193°C.

Список используемой литературы

1. W.E. Bachman, W.J. Horton, E.L. Jenner и др. J. Am. Chem. Soc. 73, №6, 2769-2773, 1951 г.

2. B.C. ШПАК, В.Л. КОЗЛОВА. Труды ЛТИ, спец. вып. III, ЛТИ, 1951 г.

Изобретение относится к способу очистки динитропентаметилентетрамина путем обработки его органическим растворителем, отличающемуся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве органического растворителя берут уксусный ангидрид в количестве, не достаточном для полного растворения целевого продукта, и процесс ведут при температуре около 50°С. Технический результат: разработан способ очистки динитропентаметилентетрамина с высоким выходом целевого продукта. 1 табл., 1 пр.

Способ очистки динитропентаметилентетрамина путем обработки его органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве органического растворителя берут уксусный ангидрид в количестве, не достаточном для полного растворения целевого продукта, и процесс ведут при температуре около 50°C.