Способ получения октогена Советский патент 2016 года по МПК C07D257/02 

Предлагаемое изобретение относится к области технологии получения взрывчатых веществ.

Октоген - мощное взрывчатое вещество. Обладая высокой плотностью и лучшей термической стойкостью по сравнению с гексогеном, октоген в настоящее время все большее применение находит в изготовлении термостойких боеприпасов.

Известно несколько методов получения октогена. В настоящее время октоген получают уксусно-ангидридным способом путем нитролиза уротропина с последующей очисткой октогена-сырца от примесей и рекристаллизацией из ацетона.

При нитролизе уротропина наряду с октогеном, гексогеном образуются и нестойкие побочные примеси (ряд линейных нитраминов с различной длиной цепи и с различными концевыми эфирными группами, некоторые циклические и бициклические нитрамины и др.), которое значительно удлиняют и усложняют ведение технологии получения чистого октогена.

Технологический процесс получения октогена состоит из следующих основных стадий:

1. Нитролиз уротропина и предварительная стабилизация октогена-сырца в разбавленной водой реакционной массе в течение 30 мин при температуре 95-100°C.

2. Фильтрация и промывка октогена-сырца.

3. Окончательная стабилизация предварительно стабилизированного октогена путем пропарки острым паром при температуре 98-100°C в течение 4-6 часов.

4. Фильтрация и промывка окончательно стабилизированного октогена.

5. Рекристаллизация октогена в ацетоне с целью перевода α-формы в β-модификацию и освобождения октогена от гексогена.

6. Фильтрация, промывка и сушка рекристаллизованного октогена.

Недостатком указанного способа получения октогена являются многостадийность, длительность, трудоемкость операций, а следовательно, низкая производительность процесса и высокая себестоимость продукта.

Предлагаемый способ получения октогена позволяет значительно упростить технологический процесс получения продукта путем изменения режима стабилизации, в результате чего отпадает необходимость стабилизации октогена-сырца путем обработки острым паром с последующей фильтрацией и промывкой его.

Предлагаемый способ состоит из следующих основных стадий технологического процесса:

1. Нитролиз уротропина и стабилизация октогена-сырца в разбавленной водой реакционной массе при температуре 105-108°C и продолжительности стабилизации до 3-х часов.

2. Фильтрация и промывка стабилизированного октогена.

3. Рекристаллизация влажного октогена в ацетоне.

4. Фильтрация, промывка и сушка готового продукта.

Сущность этого способа заключается в том, что стабилизацию октогена-сырца проводят непосредственно в разбавленной водой реакционной массе при температуре 105-108°C при продолжительности до трех часов с последующей фильтрацией и промывкой продукта. Рекристаллизацию октогена из ацетона производят во влажном состоянии без предварительной сушки продукта при температуре 60±3°C. При этом продолжительность рекристаллизации влажного продукта сокращается в 3 раза по сравнению с продолжительностью рекристаллизации сухого октогена.

Способ обеспечивает получение готового продукта, отвечающего ТУ 134-69.

Предлагаемый способ с положительным результатом проверен в лабораторных условиях и на опытно-полупромышленных установках.

Пример

Нитролиз уротропина проводят уксусно-ангидридным методом. По окончании часами выдержки реакционную массу разбавляют водой в количестве 4-8 частей на 1 в.ч. уротропина, взятого на нитролиз, подогревают до температуры 105-108°C и выдерживают до 3 часов при перемешивании с последующей фильтрацией, промывкой октогена водой и рекристаллизацией влажного продукта в ацетоне при температуре 60±3°C.

Выход готового продукта, удовлетворяющего техническим условиям, увеличивается на 3-5% по сравнению с действующей технологией.

Изобретение относится к способу получения октогена при взаимодействии уротропина, уксусного ангидрида и азотнокислого аммония с одновременной стабилизацией нагреванием в водной среде с последующим отделением осадка целевого продукта и его рекристаллизацией в среде ацетона при температуре 60-63°С, при этом с целью упрощения процесса стабилизацию ведут при температуре 105-108°С в течение не менее трех часов. Технический результат: упрощение процесса за счет сокращения стадий повторной стабилизации, промывки и сушки. 1 з.п. ф-лы, 1 пр.

1. Способ получения октогена взаимодействия уротропина, уксусного ангидрида и азотнокислого аммония с одновременной стабилизацией нагреванием в водной среде с последующим отделением осадка целевого продукта и его рекристализацией в среде ацетона при температуре 60-63°С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, стабилизацию ведут при температуре 105-108°C в течение не менее трех часов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что рекристаллизации подвергают продукт 45-50%-ной влажности.