Способ получения октогена бета-формы Советский патент 2017 года по МПК C07D257/02 

Настоящее изобретение относится к технологии получения взрывчатых веществ, в частности к уксусно-ангидридному методу получения циклотетраметилентетранитроамин (октогена), нашедшего широкое применение в оборонной технике.

Известные способы получения октогена β-формы уксусно-ангидридным методом включают в себя стадию перевода метастабильной α-формы октогена-сырца, получающейся в ходе технологического процесса, в стабильную β-форму октогена с одновременной очисткой продукта-сырца от примесей. Принятым в производственных условиях способом получения октогена β-формы является перевод октогена α-формы в β-форму в среде ацетона, взятого в количестве, не достаточном для растворения октогена-сырца, при температуре, близкой к кипению среды, так называемый способ рекристаллизации октогена в гетерогенных условиях. Рассмотренный выше метод обладает рядом недостатков, так, в производственных условиях переход октогена α-формы в β-форму в 2,5÷3,5 в.ч. ацетона занимает от 3-х до 6-ти часов, затем после отделения маточного ацетона продукт трижды промывается ацетоном. Производительность процесса при этом составляет не более 20 кг/м³ час. Недостатками известных способов получения октогена β-формы из продукта-сырца α-формы являются малая производительность процесса, ввиду длительного времени перехода α-формы октогена в β-форму, и большие потери октогена за счет многократной промывки продукта от примесей ацетоном. Это приводит к увеличению себестоимости октогена и большим капиталовложениям при строительстве промышленных установок.

Цель настоящего изобретения состояла в разработке такого промышленного способа получения октогена β-формы, который позволил бы увеличить производительность указанной стадии технологического процесса и сократить потери целевого продукта за счет ликвидации промывок растворителем.

Согласно изобретению поставленная цель достигается тем, что перевод октогена α-формы в β-форму проводят в ацетоне с добавкой водного раствора едкого натра до щелочности среды менее 0,4% по NaOH в присутствии суспензии октогена β-формы в маточном ацетоне от предыдущих операций рекристаллизации, содержащей в своем составе не менее 40% октогена β-формы и не менее 10% маточного ацетона от общего количества полученных после рекристаллизации компонентов.

Процесс получения октогена β-формы из октогена-сырца α-формы осуществляется при температуре не выше 62°С. Добавка водного раствора едкого натра ведет к уничтожению побочных примесей в готовом продукте, что исключает необходимость отмывки октогена β-формы от примесей ацетоном. По сравнению с известными способами переход октогена α-формы в β-форму осуществляется за время не более 30 мин. при этом производительность процесса получения октогена β-формы по предлагаемому методу увеличивается до 40 кг/м²час, сокращаются на 3-5% потери октогена за счет исключения промывки готового продукта ацетоном.

Предлагаемый способ обеспечивает получение октогена, отвечающего требованиям МРТУ.

Пример

Лабораторная установка состояла из аппарата емкостью 0,5 л, с термометром, мешалкой, обратным холодильником и водяной бани. В аппарат загружалось 100 г октогена-сырца с влажность 50% и кислотностью по уксусной кислоте 5%, 200 мл 98% ацетона и добавлялось до щелочности среды 0,2% по NaOH 10%-ный водный раствор едкого натра и при пуске системы 40 г октогена β-формы. Суспензия нагревалась при перемешивании до температуры не более 62° и выдерживалась до перехода октогена α-формы в β-форму, после чего охлаждалась до 20-25°С и по сифону или боковому перетоку при перемешивании (Re=3000-5000) выводилось 50±10% октогена и 80±10% маточного ацетона. В аппарат, к оставшейся суспензии загружалась следующая порция октогена-сырца в ацетоне, добавлялся водный раствор щелочи и процесс многократно повторялся, как описано выше. Выведенная из аппарата суспензия октогена β-формы в маточном ацетоне разделялась на фильтре, октоген дважды промывался при перемешивании водой в соотношении 1-2 в.ч. воды на 1 в.ч. сухого октогена-сырца, сушился при 95-100° и анализировался по показателям действующих МРТУ 3-481-66.

Для опытов использовался октоген-сырец (стабилизированный и не стабилизированный пропаркой паром с производственной установки). Предлагаемый способ получения октогена β-формы из октогена-сырца α-формы с положительными результатами проверен в лабораторных условиях. Результаты проверки приведены в табл. 1.

Таблица 1 №№ п/п Режим процесса Время перехода октогена α-формы в β-форму, мин Температура процесса, °C Качество продукта 1. По принятой технологии 180÷360 60±2 Удовлетворяет МРТУ 2. Предлагаемый способ до 30 до 62 -"-

За счет исключения ацетоновых промывок, без ухудшения качества готового продукта потери октогена снижаются на 3÷5%.

Изобретение относится к способу получения октогена β-формы путем обработки октогена α-формы ацетоном при температуре, близкой к температуре кипения среды, при этом обработку ацетоном ведут в присутствии суспензии октогена β-формы в маточном ацетоне от предыдущей операции, содержащей не менее 40% октогена β-формы, с последующей промывкой октогена β-формы водой. Технический результат: увеличение выхода целевого продукта и сокращение времени процесса. 1 табл., 1 пр.

Способ получения октогена β-формы путем обработки октогена α-формы ацетоном при температуре, близкой к температуре кипения среды, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения времени процесса, обработку ацетоном ведут в присутствии суспензии октогена β-формы в маточном ацетоне от предыдущей операции, содержащий не менее 40% октогена β-формы с последующей промывкой октогена β-формы водой.