Способ получения 5-амино-4,6-динитробензофуроксана (АДНБФ) Советский патент 2016 года по МПК C07D271/12 

Настоящее изобретение относится к технологии ВВ. Известен способ получения аминодинитробензофуроксана из 3-азидо-2,4,6-тринитроанилина, который в свою очередь получают из 2,3,4,6-тетранитроанилина и азида натрия по схеме: /Tetrahedron, 24, №19, 6147, 1968/

Недостатками известного способа получения являются двухстадийность процесса, на первой стадии которого получают 3-азидо-2,4,6-тринитроанилин при t=-10°C во избежание побочного образования 3-гидрокси-2,4,6-тринитроанилина. Образовавшийся азид выделяют из реакционной массы, что представляет опасность, т.к. он очень чувствителен к механическим воздействиям. На второй стадии азид подвергают термическому разложению в среде толуола.

Выход конечного продукта составляет 59%, считая на 2,3,4,6-тетранитроанилин.

Авторами найдено, что АДНБФ может быть получен при проведении синтеза в одну стадию из 2,3,4,6-тетранитроанилина и азида натрия в уксусной кислоте. Для удобства дозирования азид натрия может применяться в виде концентрированного водного раствора. ТНА может использоваться с предыдущей операции без специальной сушки с 10-15%-ной влажностью. Термическое разложение азида проводится в той же реакционной массе при ее нагреве до 100°С. Выход конечного продукта 90-91%, считая на 2,3,4,6-тетранитроанилин.

5-амино-4,6-динитробензофуроксан - кристаллическое вещество оранжевого цвета с температурой плавления 265-266°С;

имеет плотность монокристалла 1,88 г/см³;

порог термостойкости 210-220°С, температура вспышки 312-314°С при 5 сек;

чувствительность к удару - (Р=5 кГ/68% и (Р=10 кГ) 92%;

чувствительность к трению по мет. КПИ ;

скорость детонации при ρ=1,6 г/см³ D_расч=7670 м/сек;

D_расч=8650 при ρ=1,88 г/см³.

АДНБФ может быть применен в качестве компонента мощных термостойких взрывчатых составов и термостойких порохов.

Пример: К 1 г тетранитроанилина в 20 мл ледяной уксусной кислоты при комнатной температуре дозируют 0,50 г азида натрия в 5-10 мл воды. Реакционная масса разогревается до 30°С. Дают 10-15-минутную выдержку, после чего реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения газов. Осадок продукта появляется при охлаждении реакционной массы и при добавлении небольшого количества воды (15-20 мл). Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Выход 0,8 г (90,7% от теории) Тпл.=262°С. После кристаллизации Тпл.=265-266°С.

Для C₇H₃₅O₆ вычислено: С - 30,0; -29,1; Н - 1,24.

Найдено: С - 30,16; -29,21; Н - 1,27.

Изобретение относится к области технологии взрывчатых веществ, конкретно к способу получения 5-амино-4,6-динитробензофуроксана. Способ осуществляют взаимодействием 2,3,4,6-тетранитроанилина и азида натрия. Процесс проводят в среде ледяной уксусной кислоты при температуре 15-30°C с последующим повышением температуры до 100°С. Целевой продукт выделяют известным способом. Предлагаемый способ позволяет повысить выход продукта и упростить технологический процесс. 1 пр.

Способ получения 5-амино-4,6-динитробензофуроксана взаимодействием 2,3,4,6-тетранитроанилина и азида натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, последний проводят в среде ледяной уксусной кислоты при температуре 15-30°C с последующим повышением температуры до 100°C и выделением целевого продукта известным способом.