Способ получения 2,4,6-тринитро-м-фенилендиамина из тетранитроанилина Советский патент 1962 года по МПК C07C211/51 C07C211/52 C06B21/00 

Известные способы получения 2,4-б-тринитро-л-фенилендиамипа из тетранитроанилина посредством аминирования обеспечивают малый выход готового продукта и приводя к загрязнению его примесями побочных веществ. .

В предложенном способе процесс аминирования ведется в насыщенном растворе аммиака в безводном метаноле при температуре, не превышающей 30 и модуле - спирт: тетранитроанилин в пределах 7,5- ;0 л1кг. При этом через реакционную массу одновременно пропускают слабую струю аммиака и производят перемещивание.

2,4-6-тринитро-.и-фенилендиамин может быть применен в качестве термостойкого взрывчатого вещества при взрывных работах в условиях повышенных температур.

Предложенный способ заключается в следующем.

В насыщенный раствор аммиака в сухом метаноле при перемещивании добавляют рассчитанное количество тетранитроанилина так, чтобы температура не поднималась выше 30° (реакционный сосуд необходимо охлаждать).

Количество тетранитроанилипа рассчитывается таким образом,

чтобы обеспечить модуль .етранитроанилин 7,5-10 л//сг. В ходе реакции через реакционную массу пропускают слабую струю аммиака для поддержания максимально высокой его концентрации (последнее условие, так же как и применение безводного метанола, продиктовано тем, что в противном случае заметно возрастает скорость побочных процессов - гидролиза и метанолиза, приводящих к загрязнению продукта аммиачной солью л1-аминоникриновой кислоты и тринитро-.«-аминоанизолом).

Ns 147119

Время реакции - 1 час. Полученную суснензию фильтруют, осадок тщательно промывают водой и сушат. Получают светло-желтый порошкообразный продукт с температурой плавления около 280 , который в случае необходимости можно перекристаллизовать из уксусного ангидрида. Однако, как показали исследования, некристаллизованный продукт по стойкости почти не уступает перекристаллизованному, а прессуется значительно лучше (при давлении 3000 кг/см достигается плотность 1,6 г/CMs).

По своим взрывчатым характеристикам 2,4-6-тринитро-лг-фенилендиамин аналогичен тротилу, но отличается еш.е меньшей чувствителр;ностью к трению и удару (0% взрывов по стандартной пробе).

Отличительной особенностью 2,4-6-тринитро-л{-фенилендиамина я:;ляется его высокая температура плавления и хорошая стойкость, в силу чего он может быть применен при взрывных работах в условиях высоких температур, особенно в нефтеразведке.

Предмет изобретения

1.Способ получения 2,4-6-тринитро-ж-фенилендиамина из тетранитроанилина посредством аминирования, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода готового продукта без загрязнения примесями побочных веществ, процесс аминирования ведут в насыщенном растворе аммиака в безводном метаноле при температуре не выше 30 и модуле - спирт: тетранитроанилин в пределах 7,5-10 л/кг с одновременным пропусканием слабой струи аммиака через реакционную массу и -перемешивании.

2.Применение 2,4-6-тринитро-л -фенилендиамина в качестве термостойкого взрывчатого вещества для взрывных работ при повышенной температуре.