СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИБУГИЛФОСФАТОВ Советский патент 1966 года по МПК G01N31/16 

Предложен епоеоб количественного определения трибутилфосфатов в разбавителе в присутетвии ди-(дваэтилгекеил)-фосфорной кислоты в эквимолекулярных промышленных смееях, заключаюишйся в том, что к анализируемой смеси добавляют раствор трибутилфосфата в керосине известной концентрации, обрабатывают фосфорной кислотой, после расслаивапия в течение 30 мин определяют объем средней фазы и по уравнению предварительно построенной прямой рассчитывают содержание трибутилфосфата сначала в промежуточной смеси, а затем по уравнению материального баланса в анализируемой смеси. П р и м е р;

I. Подготовка органической смеси к анализу.

50-100 мл раствора трибутилфосфата и ди(дваэтилгексил)-фосфорной кислоты в керосине контактируют в делительной воронке с 100-200 мл 10%-ной соды в течение 5 мин. После расслаивания фаз (10-20 мин) содовый раствор сливают, оставляя по возможности всю органическую фазу в делительной воронке. Если органическая фаза регенерирована неполно, промывку содой повторяют еще раз. Затем отделяют содовый раствор н органический слой контактируют (в делительной воронке при Vg-.Vgp, равном 1 : 1) с 8-10%ной серной кислотой. После отстаивания

(в течение 30.U//H) фазы разделяют. Водная фаза должна быть кислой (), в противном случае промывку органической фазы кислотой повторяют.

П. Определение концентрации ди-(дваэтилгекснл;-фосфорной кислоты в смеси.

В коппческую колбу вносят 2-5 мл промытой кислотой органической смеси, 10-20л1л дистиллированной воды и несколько капель фенолфталениа. Смесь титруют 0,1 н. щелочью до слегка розовой окраски; для потенциометрического титрования к 2-5 мл смеси прибавляют 40-50 мл 96%-ного этилового спирта и титруют 0,1 н. щелочью. Концентрацию (С) ди-(дваэтилгекспл)-фосфорной кислоты в органическом растворе (в г/л) определяют по формуле

А- N М.

20

С

где А-количеетво щелочи, пощедшее на титрование органической смеси, в мл. Определяют как среднее арифметическое из двух параллельных титрований;