СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛОВ 2,5-ДИХЛОРТОЛУИЛОВОИ И 2,5-ДИХЛОРТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТ Советский патент 1967 года по МПК C07C255/50 C07C253/30 C07C253/28 C07C255/51 

Известен способ получения нитрила 2,6-дихлорбензойной кислоты путем окислительного аммонолиза 2,6-дихлортолуола. Реакция окислительного аммонолиза ксилола с двумя или более атомами хлора в ядре в литературе не описана.

Предлагается метод одновременного получения нитрилов 2,5-дихлортолуиловой и 2,5дихлортерефталевой кислот. В качестве исходного сырья используют пары 2,5-дихлорп-ксилола при температуре 300-400С. В качестве катализатора применяют плавленую пятиокись вападия или сплавы ее с двуокисью олова. Процесс проводят в реакторе проточного типа.

2,5-Дихлор-/г-ксилол подают в зоиу реакции со скоростью 20-120 г па I л катализатора в час в смеси с аммиаком, воздухом и водяным паро.м. Аммиак берут в количестве 10-30 моль, а кислород (в виде воздуха) - 30-200 моль на I моль исходного вещества. Водяной пар поступает в реакционную камеру со скоростью 900-1100 г на 1 л катализатора в час. 2,5-Дихлор-я-ксилол может быть применен как в чистом виде, так и в виде раствора (в бензоле, гептане, октане или в других органических растворителях).

цесс может быть направлен в сторону преимущественного образования одного из этих продуктов. Так, образованию нитрила 2,5-дихлор-/г-толуиловой кислоты способствуют относительно низкая темнература реакции, небольшое время контакта, присутствие в контактной зоне некоторых органических веществ, особенно низкомолекулярных парафиновых углеводородов. Выход нитрила 2,5-дихлортерефталевой кислоты возрастает при более жестких условиях ведения процесса: температура 380-400°С, время контакта 0,6-1 л/сек. Предлагаемь Й метод имеет следующие преимун1ества:

а) процесс непрерывный, может осуществляться в типовой промышленной аппаратуре, в частности иа установках, использующихся для синтеза фталевого ангидрида из нафталина;

б) образующиеся продукты могут быть легко выделены из реакционной смеси и доведены до высокой степени чистоты экстракцией обычными растворителями;

в) катализатор готовится из доступных материалов. Он имеет высокую активность, механическую прочность, может работать продолжительное время без регенерации.