СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛОВ ХЛОРИРОВАННЫХ ТЕРЕФТАЛЕВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1967 года по МПК C07C121/58 C07C120/14 

Способ получения нитрилов 4-хлоризофталевой кислоты окислительным аммонолизом 4-хлор-лг-ксилола и нитрилов 2,5-дихлор-/г-толуиловой и 2,5-дихлортерефталевой кислот известен.

Предлагается способ получения нитрила 2-хлортерефталевой кислоты, основывающийся на реакции окислительного аммонолиза органических соединений. От известного способа он отличается тем, что, с целью расширения ассортимента продуктов, получаемых с помощью данной реакции, в качестве исходного сырья используют 2-хлор-л-ксилол и получают нитрил 2-хлортерефталевой кислоты в одну стадию.

Процесс проводят в реакторе проточного типа. В качестве катализатора можно использовать плавленую цятиокись ванадия или сплавы ее с окислами металлов IV группы, в частности с двуокисью олова. 2-хлор-/г-ксилол подают в зону реакции со скоростью 30- 120 г на 1 л катализатора в час в смеси с аммиаком и воздухом. Аммиак берут в количестве 10-30, а кислород (в виде воздуха) - 30-100 моль на 1 моль исходного сырья.

1.Процесс является непрерывным и может осуществляться в типовой промышленной аппаратуре, в частности на установках, использующихся для синтеза фталевого ангидрида

из нафталина.

2.Образующийся щелевой продукт может быть легко выделен из реакционной смеси и доведен до высокой степени чистоты экстракцией обычными растворителями.

3. Катализатор готовится из доступных материалов, имеет высокую активность и механическую прочность и может работать продолжительное время без регенерации.

4. Непрореагировавщий аммиак может

быть уловлен в скрубберах с водяным орошением и в виде скрубберной жидкости вновь использован в процессе.

Пример 1. Через стальную трубку длиной 1100 мм и диаметром 21 мм, заполненную

250 г катализатора из гранулированного ванадата олова (сплав 33,3% SnOg и 66,6J/o VaOs), пропускают смесь паров 2-хлор-п-ксилола, аммиака и воздуха при 380°С. Скорость подачи 2-хлор-7г-ксилола 2,1, аммиака -

6,8 г/час, воздуха - 150 л/час, продолжительность опыта 12 час.

экстрагируют петролейным эфиром (т. кип. 40-70°С). Нитрил 2-хлортерефталевой кислоты, не растворимый в петролейном эфире и воде, отфильтровывают, высушивают и пере-, кристаллизовывают из этапола. Его т. пл. 156-157°С.

CsHsClNo.

Найдено, %: С 58,60; 58,90; Н 2,21; 2,05; С1 21,78; 22,34; N 17,64; 17,30.

Вычислено, %: С 59,12; Н 1,86; С 21,81; N 17,24.

ИК-спектр: 2240 (нитрильпая группа). Полученный питрИоТ количественно оыыляют 5%-ным КОН в 2-хлортерефталевую кислоту с т. кип. 300°С и близким к теоретическому эквивалентом нейтрализации (100,1).

QHsClOi.

Найдено, %: С1 17,74; 17,24.

Вычислено, %: CI 17,68.

Всего получают 18,10 г нитрила 2-хлортерефталевой кислоты, что составляет 62% от теор. из расчета на поданный 2-хлор-/1-ксилол.

Пример 2. Над плавленой пятиокисью ванадия пропускают в течение 9 час смесь паров 2-хлор-я-ксилола, аммиака и воздуха при 400°С. Скорость подачи 2-хлор-п-ксилола 6,3, аммиака-15,5 г/час, воздуха - 180 л/чос. В этих условиях получайт 32,7 г (50% от теор.) нитрила 2-хлортерефталевой кислоты.

Предмет изобретения

Способ нолучения нитрилов хлорированных терефталевых кислог окислительным аммонолизом хлорированных ксилолов при повышенной температуре в присутствии ванадата олова или пятиокись ванадия как катализатора с последуюпдим выделением целевого продукта обычным способом, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента мономеров для производства полиамидных смол, в качестве хлорированного ксилола берут 2-хлор-«-ксилол.