СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ВЕЛИХОВЫХ ШЛАМОВ Советский патент 1967 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к области получения цеиных продуктов из отходов чугунного производства. Известен способ переработки белитовых шламов с получением окиси скандия путем сернокислого разложения, щелочного осаждения, карбонатной обработки, экстракции и осаждения оксалатов. Таким образом получают лишь окись скандия без извлечения других ценных продуктов, содержащихся в шламе. Предлагаемый способ отличается тем, что образованный в результате щелочного осаждения осадок растворяют в серной кислоте, сульфаты прокаливают при 500-800°С и выщелачивают с последующим осаждением основных карбонатов при рН 5,2-5,3 из фильтрата, а гидраты, полученные карбонатной обработкой, растворяют в соляной кислоте и при рН 2,5-2,7 осаждают из раствора. ТаКИМ образом из белитовых шламов извлекают ценные продукты, например титаповый и магниевый концентраты и окись алюминия. Пример. Для исследования применяют белитовый шлам, следующего состава, вес. : РегОз 3,16 TiOa 4,34 СаО 32,97 NaaO 3,94 После измельчения в шаровой мельнице материал обрабатывают серной кислотой (уд. в. 1,83), взятой в весовом отношенни Т : Ж 1 : 1,47, при 220°С в течение 4 час. Сыпучий кек обрабатывают водой (Т:Ж 1:2). Перастворимый остаток отфильтровывают, промывают водой три раза и направляют в отход. Выход скандия более 90%. Фильтрат обрабатывают избытком 10%-ного раствора гидрата окиси натрия NaOH для отделения алюминия. Осадок гид)оокисей отфильтровывают и промывают 5%-ной NaOM. После охлаждения фильтрата выкристаллизовывается десятиводный сульфат натрия (50 - 60 кг на 1 г чистой окиси скандия). Щелочной фильтрат отделяют от кристаллов сульфата натрия декантацией. Фильтрат подкисляют, причем алюминий осаждается в виде гидроокиси. Выход алюминия составляет 85-88% от содержания в бeлитoвo шламе. Щелочной кек растворяют в серной кислоте (уд. в. 1,83), взятой в 20%-ном избытке от теоретического. Сульфаты прокаливают при 700°С 3-4 час и обрабатывают водой (Т:Ж 1:10) при комнатной температуре в течение 0,5 час. В остатке - титановый коицеитрат с содержанием окиси титана 70-80%. Выход титана составляет 75-80%. В осадке

концентрируют торий, тантал, ниобий, цирконий и другие нримесиВ растворе, полученном цосле обработки прокаленных сульфатов водой, находятся натрий, скандий, редкоземельные элементы, незначительная часть тория, магний, марганец и другие элементы. Выход скандия в раствор составляет 95-96%. Из раствора при рН 5,3 осаждают гидроокись и основные карбонаты железа, скандия, частично марганца и других элементов. После осажделня основных карбонатов в растворе остаются магний, натрий, марганец. Из этого раствора выделяют 60%ный концентрат карбоната магния, содержащий примеси марганца, натрия, кальция. Выход магния в осадок от содержания в белитовом шламе 80%.

Осадок основных скандийсодержащих карбоиато-в растворяют в соляной кислоте. После отделения-кремниевой кислоты раствор нейтрализуют До рН I-3 и обрабатывают равным объемом 20% соды NagCOs нри 20-23°С. Осадок представляет собой железистый как (его направляют в отвал). Фильтрат подкис ляют соляной кислотой и аммиаком осаждают гидроокиси. Выход скандия .

Окончательно окись скандия очищают следующим .образом. Гидроокиси, нолученные из карбонатного раствора, растворяют в соляной кислоте, и величину рН раствора доводят до 2,5. Из раствора фторидом натрия осаждают комплексный фторид скандия-натрия. Фторидный Осадок обрабатывают серной кислотой до удаления избытка серного ангидрида. Сульфат скандия растворяют в воде и осаждают гидроокиси аммиаком, которые затем растворяют в соляной кислоте и проводят эфирную экстракцию роданида скандия. Скандий выделяют из эфирного слоя и окончательно очищают щавелевой кислотой.

После прокалки оксалатов получают окись скандия с содержанием ScgOs выще 99,7%. Выход скандия в этот продукт составлял 60-80%.

Стоимость 1 кг 5с2Оз, полученного по предлагаемому способу, снижена более чем в 2 раза.

Предмет изобретения

Способ переработки белитовых шламов с получением окиси скандия путем сернокислого разложения, щелочного осаждения, карбонатной обработкн, экстракции и осаждения оксалатов, отличающийся тем, что, с целью извлечения из белитовых шламов ценных продуктов, например титанового и магниевого концентратов и окиси алюминия, полученный в результате щелочного осаждения осадок растворяют в серной кислоте, сульфаты прокаливают нри 500-800°С и выщелачивают с последующим осаждением основных карбонатов нри рН 5,2-5,3 из фильтрата, а гидраты, полученные карбонатной обработкой, растворя ют в соляной кислоте и при рН 2,5-2,7 осаждают из раствора.