СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОРЦИНА Советский патент 1967 года по МПК C07C39/08 C07C37/04 

Даппое изобретепйе относится к области получения двуатомного фенола-резорцина с высокой степенью чистоты.

Известен способ получения резорцина, состояп1,ий в том, что натриевую соль метадисульфокислоты бепзола подвергают П1елочному плавлению, полученный водный раетвор подкисляют соляной кислотой до рП-1, выделившийся при этом резорцин экстрагируют растворителем-бутаНОЛОМ, экстракт нейтралнзируют аммиачной водой, отгоняют бутапол и сырой резорцип перегоняют под вакуумом. Товарная фракция резорцина содержит 98- 98,5};, продукта.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве нейтрализирующего агента используют поташ, NaaCOg или NaOn и нейтрализацию ведут до рН 4н-4,5, что улучшает качество продукта.

Товарная фракция резорцина содержит 99,5-99,8% продукта.

Пример 1. В качестве исходного сырья иснользуют кислый экстракт резорцина в бутаполе, получепный в производстве резорцина.

В 514 г кислого экстракта резорцина, содержащего 19,8 вес. % резорцина (остальное бутанол и вода), вводят водный раствор поташа с концентрацией 20 вес. %, но показанию лабораториого нотенциометра ЛП-58 до зцачечия рП 4,4. Пз экстракта нри атмосферном

давлении, а в конце нод небо;1ьшим вакуумом отгоняют растворитель-бутапол, т. е. получают сырой резорцин, который перегоняют нри остаточном давлении 20 мм рт. ст. В результате диетилляции нолучают 3 фракции: 1-ая- растворитель и вода, 2-ая-переходная к резорцину и 3-ья-товарный резорцин, а такжо кубовый остаток в количестве 13 г. Товарная фракция резорцииа в количестве 74,8 г содержит основного венества 99,5 вес. %, нмеет темнературу кристаллизации 109,, в застывншм состояннн имеет белую окраску. Раствор резорцина в воде нрозрачный бесцветный, раствор в 0,5 н. .аОП прозрачный и с желтовато-зеленоватым цветом, т. е. полученный товарный резорцнн удовлетворяет всем требованиям ГОСТа 9970-62. С учетом переработки 2-ой фракции выход резорцина в оныте составляет 89,7%.

Пример 2. В 500 г кислого экстракта резорцина, нолученного в соответетвии с примером 1 и еодержандего 23,6% резорцина, вводят добавку 20% раствора NaOn до рП -4,4, и далее иейтрализоваииый экстракт иодвергают переработке в соответствии с тем примером (1).

В результате дистилляции сырого резорципа получают 3 фракции; 1-ая - растворитель, 2-ая - переходная к резорцппу, 3-ья - товарный резорцип и 12 г кубового остатка.

Товарная фракция резорцина содержит основного вещества 99,8%, нмеет температуру кристаллизации 109,8°С и удовлетворяет всем другим требованиям ГОСТа 9970-62. С учетом переработки 2-ой фракции выход резорцина в опыте составляет 89,5%.

Пример 3. 500 г кислого экстракта, полученного в соответствии с примером 1 и содержащего 23,6% резорцина, нейтрализуют раствором NaaCOs до рН 4,5 и далее нодвергают переработке в соответствии с примером 1. В результате дистилляции сырого резорцина получают 3 фракции: 1-ая - растворитель, 2-ая - переходная к резорцину, 3-ья - товарный резорцин и 12,4 г кубового остатка. Товарная фракция резорцина содержит основного вещества 99,5%, имеет температуру кристаллизации 109,9С и удовлетворяет всем другим требованиям ГОСТа 9970-62. С учетом переработки 2-ой фракцш-i выход резорцина в опыте составляет 89,3%.

Г1 ) е д м е т п з о б э е т е и и я

Снособ получення резорщ-ша 1л,елочным плавлением иатриевой соли метадисульфокислоты бензола, подкислением раствора резорципата, экстракцией резорципа растворителе.м, нейтрализацией, отгонкой растворителя и дистилляцией сырого резорцина, отличающийся тем, что для улучшения качества товарного продукта, нейтрализацию экстракта сырого резорцина ведут потащем, NaOH, или NasCOg до рН-4,5.