По известному способу получения резорцина сульфированием бензола с последующей щелочной плавкой бензолдисульфокислоты и отделением резорцина от минеральных солей подкисленный раствор плава бензоилдисульфокислоты экстрагируют органическим растворителем, например бутанолом, эфиром. После отгонки растворителя из экстракта получают так называемый сырой резорцин, который в дальнейшем нанрявляют на дистилляцию. Такой резорцин не имеет определенной точки плавления, концентрация основного вещества в нем менее 70%, содержание органического растворителя до 10%, велико также содержание в нем смолообразных веществ, что вызывает потери резорцина при дистилляции и низкое качество товарного продукта.
С целью упрощения процесса и улучшения качества резорцина, предлагается разделять минеральные соли и резорцин дробной кристаллизацией из водного раствора, для чего необходимо раствор упарить или охладить.
Для облегчения выделения резорцина желательно увеличить концентрацию последнего в растворе. Это достигается добавлением к основному раствора, полученного после частичного выделения минеральных солей.
на качестве н выходе товарного продукта, а кристаллизация на основе упарки проще в аппаратурном оформленни. Пример. В выпарной эмалированный сосуд емкостью 5 л с мешалкой и газовым обогревом загружают около 2 л производственного подкисленного раствора плава резорцина, содержащего около 6% резорцина, 25% хлористого натрия и 0,1% соляной кислоты. Раствор упаривают до общего объема около 1 л, после чего через воронку Бюхнера при 90°С его отфильтровывают от выделившихся в процессе упарки минеральных солей. Осадок солей прямо на фильтре промывают новой порцией (1 л) горячего подкисленного раствора. Получают около 300 г осадка, содержащего до 90% хлористого натрия и 0,1-0,2% резорцина. Промывку подсоединяют к основному фильтрату от фильтрации минеральных солей н получают около 1,9 л раствора, содержащего примерно 180 г резорцина и 500 г хлористого натрия. Этот раствор вновь упаривают до объема 1 л, фильтруют от выделившихся минеральных солей, которые также, как и после первой упарки, промывают 1 л горячего подкисленного раствора. Вновь получают около 300 г осадка, содержащего 90% хлористого натрия и 0,2- 0,3% резорцина. Промывку опять подсоеди1,8 л раствора, содержащего 240 г резорцина и 500 г хлористого натрия. Указанную операцию унарки повторяют еще три раза, в результате чего концентрация резорцина в растворе достигает 60%. После последней упарки получают около 600 мл основного фильтрата, содержащего приблизительно 350 г резорцина и 300 г осадка минеральных солей, в котором содержится около 2% резорцина. Основной фильтрат охлаждают до 20°С нри периодическом размешивании, а затем фильтруют от выделившегося резорцина. Получают около 500 мл раствора, содержащего 40% резорцина и 10% хлористого натрия, и 190 г сырого резорцина, содержащего 80% последнего и 2,5% хлористого натрия. Сырой резорцин представляет собой желтые или светлокоричневые кристаллы с т. пл. 108-109°С. Осадок минеральных солей промывают, как обычно, новой порцией подкисленного раствора и получают около 300 г осадка, содержащего 0,4% резорцина и 90% хлористого натрия, и 1 .д промывки, содержащей около 65 2 резорцина и 250 г хлористого натрия. К этой промывке подсоединяют раствор от фильтрации сырого резорцина и получают около 1,5 л раствора, содержащего 315 г резорцина и 300 г хлористого натрия. Этот раствор упаривают до 700 мл и фильтруют горячим от выделивщихся минеральных солей. Полученный фильтрат охлаждают до 20°С и фильтруют от выделившегося резорцина. В том случае, если после охлаждения раствора резорцин не выкристаллизовывается, раствор подсоединяют к промывке и вновь упаривают.
Описанный процесс может быть повторен многократно для получения необходимого количества резорцина. В процессе упарки возможны различные отклонения в количестве упариваемого раствора, раствора на промывку соли, а также в температуре, до которой охлаждается концентрированный раствор резорцина. В соответствии с этим меняется количество выделившегося резорцина, а также
концентрация фильтрата. В среднем потери при упарке не превышают 1,5% (найдено 98,7% от загруженного резорцина). Кроме того, потери резорцина с минеральными солями составляют 1,7%.
Таким образом, общий выход резорцина по предлагаемой технологии - около 97%. Т. пл. резорцина (до дистилляции) в каждом конкретном случае зависит от условий его получения и колеблется от 106,4 до 109,4°С, концентрация - от 72,3 до 92,8%. Содержание резорцина в соли от опыта к опыту - от 0,2 до 1,5% (в среднем 0,4%).
Предмет изобретения
Способ получения резорцина сульфированием бензола, щелочной плавкой бензолдисульфокислоты с последующим выделением и вакуумной дистилляцией продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества резорцина, подкисленный раствор плава упаривают, упаренный раствор фильтруют горячим от минеральных солей, фильтрат охлаждают ниже температуры кристаллизации резорцина из раствора и фильтруют выделившийся резорцин.
