СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ УГЛЕРОДА, ЭТИЛЕНА И ЕГО ГОМОЛОГОВ Советский патент 1967 года по МПК G01N21/78 C01B31/18 C07C11/04 

Способ приготовления индикатора для определения окисляющихся газов, например окиси углерода, этилена и его гомологов, путем пропитки предварительно обработанного в течение недели азотной кислотой силикагеля молибденовокнслым аммонием в присутствии катализатора (сернокислого палладия) известен. В предлагаемом способе, с целью.упрощения приготовления индикатора, силнкагель активируют обработкой горячей соляной кпслотой в течение 3 час и проннтку осуществляют в присутствии раствора хлористого палладия в серной кислоте. Способ заключается в следуюп1,ем. Силикагель, измельчеппый до -0,5-|0,15 мм помеи1ают в фарфоровый стакап, заливают разбавленной соляной кислотой (1:1) из расчета 3 мл кислоты на 1 г порощка и кипятят при перемешивапии стеклянной палочкой с резиновым наконечником 3 час. После охлаждения жидкость сливают, а порошок промывают декантацией теплой дистиллированной водой при сильном перемешивании. Промывать порошок надо тщательно до отрицательной реакции на хлор. Промытый порошок переносят в фарфоровую чашу, сливают и сушат в термостате при 90-100°С. Высушенный порошок прокаливают 2 час при 750°С. После небольшого охлаждепня ПОЛУченный белый порошок высыпают в склянку с притертой нробкой. Приготовление 5%-ного раствора молибденовокислого аммония. Навеску 5 г молибденоБокислого аммония растворяют в 50 мл кипящей дистиллировапной воды. По охлаждении по каплям добавляют аммиак до слабого запаха, затем доводят объем раствора до IDOTiLi и па следующий день отфильтровывают. Раствор должен бьпь свемчеприготовленным (не более 1 суток). Приготовление катализатора. К навеске хлористого налладия (0,02-0,03 г) добавляют 0,2 мл креп.кой серной кислоты и доводят объем до 1 мл дистиллированной водой. Приготовление индикатора. В цилиндр, содержан1ий 1 мл приготовленного катализатора, добавляют 4,5 мл 5%-ного раствора молибденовокислого аммония и 7,5 мл дистиллированной воды. Раствор смешивают до полного растворения хлористого палладия, сливают в бюкс, добавляют 20 г активированного силикагеля, смесь тщательно перемешивают и оставляют ее в закрытом бюксе на -2 час. После этого содержимое бюкса сушат в вакууме при 50-60°С. Полученный ярко-желтый порошок и является индикатором, который может быть использован не только для определепия окиси углерода, этилепа п его гомологов в газах, но и пепредельных соединений в жидких и твердых органических веществах.

Для качественного обнаружения непредельных соединений в жидких органических веществах надо приготовить 1%-ный раствор в бензоле. Если это твердое вещество, то вначале надо экстрагировать растворимую часть хлороформом и уже из остатка приготовить 1%-ный раствор в бензоле.

При использовании реактивного порощка наносят три капли раствора на порошок, находящийся на часовом стекле, который затем помещают под лампу 5001/ па расстояпии 10-15 см па 2 мин. При наличии непредельпых соединений, являющихся, в частности, продуктом пиролиза углей и нефти, порощок окращивается в синий пвет. Интенсивность окращивания изменяется в зависимости от концентрации растворов.

Для количественных определепий необходима эталонная щкала, соответствующая онределенному процентному содержанию ненре дельных соединений.

Предмет изобретения

Способ приготовления индикатора для онределения окиси углерода, этилена и его гомологов путем пропитки активированного минеральной кислотой силикагеля молибдепоБокислым аммонием в присутствии палладиевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью унрощепия способа, активацию силикагеля ведут горячей соляной кислотой в течение 3 час и пропитку осуществляют в присутствии раствора хлористого палладия в серной кислоте.