СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗО-МОЛИБДЕНОВОГО КАТАЛИЗАТОРА Советский патент 1965 года по МПК B01J23/881 B01J37/02 

Известен способ получения железо-молибденового катализатора для окисления метанола в формальдегид, который заключается в осаждении молибдата железа из растворов хлористого железа и молибденовокислого аммония с последуюш,ей сушкой полученной массы, таблетированием и прокалкой.

Предложенный способ получения железомолибденового катализатора заключается в пропитке порошкообразной окиси железа раствором молибдата аммония, последующей сушке полученной массы, прокалке, таблетировании ее и термообработке при возрастающей температуре до 420°С.

Полученный катализатор более селективен по сравнению с известными и производство его дешевле, так как содержание трехокиси молибдена в нем небольшое (от 4 до 20-Vo вес.).

Пример. 100 г окиси железа РеоОз (ч. д. а.) заливают раствором 20 г гептамолибдата аммония (х. ч.) в 60-80 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивая смесь. Шихту высушивают досуха при 110°С, затем прокаливают при 250°С в течение 3 час и еще столько же времени выдерживают при 400- . Прокаленную щихту растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито 0.25 мл. Порошок увлажняют до 14% и таблетируют при давлении 1275 кг/см. Таблетки

получают двух размеров: диаметром 4,2 мм и высотой 4,2 мм и диаметром 1,5 мм и высотой 7 мм.

Таблетки сушат на воздухе в течение двух суток, потом подвергают температурной обработке в сушильном шкафу:

Время обработки, час Температура, °С

135

340

350

360

370

380

390

3100

3ПО

3120

3130

3140

3150

Затем таблетки подвергают тепловой обработке в муфельной печи:

Время обработки, час Температура, °С

1150

1200

1250

Полученный-таким путем катализатор дробят на кусочки от 1 до 1,5 мм и в количестве 5 CMS помещают в реакционпую камеру. Через катализатор пропускают смесь воздуха с парами метанола при концентрации последних бо/о об. с объемной скоростью 13,5 нм /л-час при 340°С (время контакта газа с катализатором 0,15 сек). При этом 91,5-92,. пропущенного в камеру метанола превращается в фольмальдегид, не более 0,1 о/о-в муравьиную кислоту. Остаток метанола не превышает 0,50/0 от первоначального количества. Образец полученного катализатора был испытан на длительность работы в течение 200 час, причем работал ои с перерывами, т. е. в неблагоприятных условиях, и тем пе менее, в копце испытания производительность и селективность его не спизились. Полезная конверсия составила 91,5-92,5о/о, а селективность 91,5-92,50/0.

Данный катализатор имел состав: МоОз- 14о/о; Ре20з-86,0о/0. Удельная поверхность

его была 3,6 , средний радиус пор 730 А, пористость 39,4%, разрущающая нагрузка 124 кг/см.

Предмет изобретения

1.Способ получения железо-молибденового катализатора для окисления метанола в формальдегид путем взаимодействия молибдата аммония с соединением железа и последующей сушкой, прокалкой, таблетированием полученной массы и термообработкой таблеток при возрастающих температурах, отличающийся тем, что, с целью получения более дещевого; прочного и селективного катализатора, раствором молибдата аммония пропитывают порошкообразную окись железа.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в катализатор вводят МоОз от 4 до 200/0 вес. и РезОз от 80 до 96о/о вес.