СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИНИТРИЛОБ ФТАЛЕВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1967 года по МПК C07C121/56 

Динитрилы фталевых кислот являются промежуточными продуктами при получении ксилилендиаминов, на основе которых могут быть получены волокна с повышенной термостойкостью, а также волокна типа найлон МХД.

Волокна хорошего качества получают только при высокой степени чистоты ксилилендиаминов, поступающих на поликонденсацию. Для обеспечения нужной степени чистоты ксилилендиаминов необходимо направлять на гидрирование хорошо очищенные динитрилы. Гидрирование недостаточно очищенных нитрилов затрудняет очистку ксилилендиаминов и не позволяет получить продукт нужной степени чистоты. Для очистки динитрилов фталевых кислот их обрабатывают горячей водой и отгоняют легколетучие примеси с водяным паром в атмосфере инертного газа (см. англ. пат. № 870647).

При очистке динитрилов таким образом не удается, однако, получить продукт достаточной степени чистоты. Ксилилендиамины, выделенные при гидрировании динитрилов, очищенных известным способом, плохо конденсируются и дают полиамиды, из которых не удается получить волокна.

рячей водой и отгонки легколетучих примесей растворяют в органическом растворителе - диоксане, ксилоле, этилбензоле. При этом температура процесса должна быть на 10-

30°С ниже температуры кипения растворителя.

Полученный при этом раствор пропускают

через активированный уголь или силикагель.

Отфильтрованный растворитель можно использовать повторно до накопления в нем примесей и появления окраски, после чего он должен быть разогнан для отделения от растворенных в нем тяжелых примесей.

Пример 1. 60 г динитрила терефталевой

кислоты после обработки горячей водой и отгонки с паром легколетучих примесей растворяют при 105-110°С в 1 л ксилола при непрерывном энергичном перемешивании. Раствор пропускают через колонг у, заполненную

активированным углем, при 108-110°С со скоростью 8-10 л раствора на 1 л адсорбента в 1 час. После этого раствор охлаждают до 15-18°С. Выделившиеся кристаллы динитрила терефталевой кислоты отфильтровывают, промывают небольшой порцией свежего ксилола и сущат.

Пример 2. 90 г динитрила изофталевой кислоты, предварительно обработаниого горячей водой/ растворяют при 105-110°С и энергичном перемешивании в 1 л ксилола. Дальнейшая очистка аналогична примеру 1.

Пример 3. 90 г динитрила изофталевой кислоты после обработки горячей водой и отгонки с паром легколетучих примесей растворяют при 105-110°С в литре ксилола и полученный раствор пропускают через колонку, заполненную силикагелем. Дальнейшая очистка аналогична примеру 1.

Пример 4. 70 г динитрила терефталевой кислоты после обработки горячей водой и отгонки с паром легколетучих иримесей растворяют нри 110-115°С в 1 л этилбензола при энергичном перемешивании. Дальнейшая очистка аналогична примеру 1.

Пример 5. 200 г динитрила изофталевой кислоты после обработки горячей водой

и отгонки с паром легколетучих примесей растворяют при 85-90°С в 1 л диоксана. Дальнейшая очистка аналогична примеру 1.

Предмет изобретения

Способ очистки динитрилов фталевых кислот, полученных окислительным аммонолизом ксилола, путег-, обработки их горячей водой и отгонки легколетучих примесей с инертным газом или паром с последуюидим выделением продукта обычным способом, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты, выделенный продукт после обработки горячей водой и отгонки легколетучих примесей растворяют в органическом растворителе, например диоксане, ксилоле, этилбензоле, при темнературе на 10-30°С ниже температуры кииения растворителя и пропускают полученный при этом раствор через слой активированного угля или силикагеля.