СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЛЕДЯНОЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C51/44 C07C53/08 

Изобретение относится к способу выделения ледяной уксусной кислоты из продуктов окисления ацетальдегида кислородом.

Р1звестен способ выделения ледяной уксусной кислоты с содержанием основного продукта 98,5-99о/о из смеси продуктов окисления ацетальдегида кислородом по следующей схеме. Сырую смесь, содержащую продукты окисления ацетальдегида кислородом, подвергают ректификации последовательно на двух ректификационных колоннах с целью отделения легкокипящих цримесей, затем обрабатывают кристаллическим перманганатом калия для снижения содержания муравьиной кислоты с 0,4 до 0,1 вес. о/о, после чело реакционную смесь отстаивают, отделяют от шлама и ректифицируют. При этом получают ледяную уксусную кислоту с содержанием основного продукта 98,5-99,0о/о и муравьиной кислоты 0,1о/о. Способ осуществляют по периодической схеме.

Предлагается способ выделения ледяной уксусной кислоты, по которому смесь продуктов окисления подвергают последовательно дистилляции при температуре 110-120 С и ректификации при температуре верха колонны 95-105°С и температуре низа колонны .

схеме, при этом ледяная уксусная кислота содержит до 99,5-99,70/0 основного продукта.

На чертеже изображена технологическая схема выделения ледяной уксусной кислоты.

Сырец из сборника / через регуляторы подают со скоростью 800-2000 д/чяс в куб-испаритель 2 дистилляционной колонны 3, откуда при температуре верха колонны 110- 120°С через дефлегматор 4 направляют в сборник 5 для питания колонны 6 и орощения флегмой колонны 3. При этом подачу на колонну 6 осуществляют со скоростью 780- 2000 л/час, головную фракцию из колонны 6 отбирают при температуре 95-105°С через дефлегматор 7. Часть головной фракции возвращают в виде флегмы (флегмовое число 4-7) в верхнюю часть колонны, часть фракции подают через холодильник 8 в сборник 9. Содержание уксусной кислоты в головной фракции составляет 50-75э/о. Температуру низа колонны 6 поддерживают 115-120°С.

Из нижней части колонны 6 уксусную кислоту направляют в куб-испаритель 10 дистилляционной колонны // для отделения от продуктов осмола. Ледяную уксусную кислоту 99,3-99,7а/о-иую отбираю г из верхней части колонны // через дефлегматор 12 со скоростью 630-1700 л/час при нормальном атмосферном давлении, часть этой кислоты (200-500 л/час) возвращают в верхнюю чг.сть колонны на флегму. Головную фракцию из сборника 9 подают в ректификационную колонну 13 со скоростью 50 ,-300 л/час при температуре верха колонны 60-75°С; легколетучую фракцию из колонны 13 отбирают через дефлепматор М в сборник 15 со скоростью 20-50 л/час- при содержании уксусной кислоты не более Уксусную кислоту 3-го сорта с концентрацией ие менее 82-Vo из куба 16 через холодильник /7 подают со скоростью 130-250 л/час в сборник 18. Кубовую жидкость из кубов 2, 10, 16 и емкостей 19 в общем количестве 5)/е от подаваемого сырца собирают в сборник 20 для предотвращения накапливания в системе высококипящих примесей. По мере накопления ее перерабатывают в реакторе 21 с ректификационной колонной 22. Выделенную здесь уксусную кислоту через дефлегматор 23 собирают в сборнике 24, а затем используют как уксусную кислоту 2-го сорта или смещивают с сырцом для выделения уксусной кислоты 1-го сорта. Предмет изобретения Способ выделеиия ледяной уксусной кислоты из смеси продуктов окисления ацетальдегида кислородом воздуха с использованием процессов дистилляции и ректификации, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывпости процесса и повышения качества продукта, смесь продуктов окисления подвергают последовательно дистилляции при температуре ПО-120°С и ректификации при температуре верха колонны 95-105°С и температуре низа колонны 118°С.