Способ получения сернистых зеленых красителей Советский патент 1931 года по МПК C09B49/04 

Предлагаемое изобретение относится и способам получения сернистых зеленых красителей путем сплавления лейкоиндофенолов из парааминофенола и 1-арилнафтиламин-8-сульфокислот с полисульфидами в присутствии меди.

В DRP № 162156 описан способ приготовления сернистого зеленого красителя из индофенола, получаемого совместным окислением арилперикислот и парааиинофенола. Этот индофенол, при обработке полисернистыми щелочами в присутствии металлической меди или медных солей, дает сернистый зеленый краситель. При этом медные соединения реагируют в виде осадков, что обусловливает неравномерное течение реакции и увеличивает количество получающихся нерастворимых в сернистых щелочах соединений. Другой способ получения сернистого зе, леного действием полисернистых щелочей иа индофенол, получаемый совместным окислением февилперикислоты и парааминофенола с прибавкой медносииеродистого калия, описан в DRP № 435803. Благодаря тому, что применяемые в этом случае вещества находятся в растворе, реакция протекает более равномерно и осадков сернистой меди, загрязняющих праснтелъ, не образуется. При окраске

вышеозначенный красителем хлопчатобумажного волокна, по описанию патента, получаются чистые желтоватЬзеленые тона. Однако получение зеленого красителя по этому патенту № 435803 представляет некоторые неудобства, вследствие ядовитых свойств цианистого калия, применяемого для получения медносинеродистого калия.

С целью устранения вышеуказанных недостатков, в предлагаемом способе в качестве исходного продукта для по учекия сернистых зеленых красителей применяют медноиндифенольное комплексное соединение.

Способ состоит в том, что индофенол сначала восстановляют при помощи сернистого натрия из парааминофенола и какбй-либо 1-арилнафтиламин - 8 - сульфокислоты в лейкосоедннение и к последнему затем прибавляют раствор медного купороса иЛи какой-либо другой соли меди. При прибавлении поваренной соли и уксусной кислоты из смесн выпадает медноиндофенольное комплексное соединение, растворявшееся в сернистых щелочах. После этого полученное в осадке комплексное соединение, по отделении от раствора, сплавленнеи обычным спо собом с полнсульфндом ватрия перево.-, : «:

дат в сернистый краситель, дающий на хлЬпчатобумажном волокне красивые зелёные тона. I Изменением температурных условий и продолжительности нагреван5 я с полисёрнистым натром, а также изменением количества последнего можно получить красители различных зеленых оттенков (от более желтоватых, до более синеватых). Таким же образом влияет и количество медного купороса, применяемого для получения медноиндофенольного комплексного соединения: при большем количестве медного купороса получаются

более желтоватые тона, при меньшем- более синеватые. Пример.-22 парааминофенола ()

растворяют в 40 «суб w« воды и 8 г {100/о) едкого натра. Этот раствор смешивают с раствором 60 фенилперикислоты () и 8 г (1000/Ь) едкого натра в 1000 ««/5. см воды.. Затем к смеси прибавляют лед и приливают, при хорошем перемешивании/ раствор хлорноватистокислого натрия, отвечающего 6,4 активного кислорода. Смеси дают стоять около 1 часа и затем к ней прибавляют раствор из 0 сернистого натрия (). К отстоявшейся за ночь смеси на другой день приливают раствор 50 г медного купороса и, спустя некоторое время, при помощи поваренной соли и уксусной кислоты выделяют комплексное соединение индофенола в виде сМолообразной массы. Далее 120 « технического (55 - ) сернистого натрия

растворяют в 250 ку, см воды, Pactaop фильтруют, к нему прибавляют 70 серн и нагреванием переводят серу в раствор. К полученному таким образом полисульфиду натрия прибавляют вышеописанное комплексное соединение меднбиндофенола; раствор упаривают до температуры кипения (около 130) и при этой температуре кипятят около 15 часов. По истечении вышеуказанного срока к плаву прибавляют 500 К1/6, см воды и 10 г едкого натра и всю смесь нагревают около одного часа. Полученный раствор фильтруют и из фильтрата выделяют краситель продуванием воздуха или кислотами. ,

Предмет патент а.

Способ получения сернистых зеленых красителей сплавлением с полисульфидами в присутствии меди лейкоиндофенолов из парааминофенола и 1-арилнафтиламин-8-сульфокислот, отличающийся тем, что по восстановлении индофенола из парааминофенола и какой-либо 1-арилнафтиламин - 8 - сульфокислот сернистым натрием в лейкосоединение и по прибавке к раствору его какой-либо соли меди, смесь обрабатывают поваренной солью Щ уксусной кислотой, с целью осаждения комплексного медноиндофенольного соединения, и полученный осадок, по отделении его от раствора, сплавляют обычHbiM способом с полисульфидом натрия.