Обычный метод производства метилового фиолетового красителя может быть разделен на две главных стадии: 1) окисление диметиланилина и 2) разрушение комплекса красителя с медной солью и выделение самого красителя в чистом, свободном от побочных продуктов виде. Первая стадия, в общем, сводится к окислению диметиланилина кислородом воздуха в присутствии медных солей. Этот процесс можно вести в присутствии фенола, или бертолетовой соли, или просто в слабо-кислой среде. Для второй стадии существует также достаточное количество вариантов, как-то: обработка сернистыми щелочами, сероводородом, хлористым железом, серной кислотой и т. п. Всем этим методам в той или иной степени присущ целый ряд недостатков, например, избыток сернистого натра действует сильно восстанавливающим образом и переводит краситель в лейкосоединение; сероводород, кроме восстанавливающего действия, чрезвычайно ядовит и опасен; другие же методы чрезвычайно кропотливы и громоздки, так что в большинстве случаев для получения красителя в чистом виде
приходится многократно повторять процессы очищения.
Ныне авторами установлено, что наиболее удобным способом для разрушения комплекса красителя с медью и удаления медных солей является использование свойства медных солей образовывать с аммиаком легко растворимые в воде комплексные соединения. Предлагаемый способ состоит в том, что для разрушения комплекса красителя с медью и удаления медной соли, реакционную смесь, полученную обычным образом при окислении диаметиланилина солями окиси меди, подвергают обработке слабым водным раствором аммиака и выделившееся основание красителя отделяют от раствора обычными приемами. Вместо водного раствора аммиака можно пользоваться водой, которую размешивают с обрабатываемым продуктом и одновременно в реакционную смесь впускают газообразный аммиак. Кроме того, вместо водного раствора аммиака или газообразного аммиака могут быть применены соответствующие количества эквивалентной смеси аммониевой соли и едкой щелочи в водном растворе. При этом авторами замечено, что прибавление вообще аммониевой соли к водному раствору аммиака или к воде (в случае обработки газообразным аммиаком) сильно облегчает образование комплекса меди с аммиаком и последующее удаление его в виде водного раствора. Во всех упомянутых случаях как взятый в реакцию аммиак, так и медные соли могут быть подвергнуты регенерации и вновь возвращены в производство. В дальнейшем, по окончании операции аммиачной обработки и промывки водой, полученный продукт растворяют в воде с прибавлением определенного количества соляной кислоты и краситель отделяют от раствора отсолкой или иными известными в технике приемами, при чем выход красителя, по данным авторов, составляет около 80% от веса диметиланилина.
Пример. 50 кг диметиланилина замешивают вручную либо в барабанах с 450 кг хорошб высушенной, размолотой и мелко просеянной поваренной соли. По окончании процесса достаточно полного распределения диметиланилина в поваренной соли, при постоянном помешивании, прибавляют /7 кг концентрированного водного раствора медного купороса, к которому прибавлено IV-a соляной кислоты в 18° Be. После тщательного перемещения добавляется 10 кг 80 6-ной уксусной кислоты. Окисление доводят в барабанах либо до конца, при чем в STOM случае получают совершенно сухой продукт, либо продукт извлекают из барабанов в еще несколько влажном виде; в этом последнем случае так же, как и при замешиваниях вручную, реакцию доводят до конца и продукт высушивают в обыкновенном сушиле при 55 - 60°. Полученный полуфабрикат размешивают с водой для удаления поваренной соли, после чего efo обрабатывают в течение I/a - 2 часов в 5(30л 5%)-ного водного раствора аммиака. После размешивания в течение указанного времени и удаления аммиачного раствора, продукт промывают 2-3 раза водой для освобождения от образовавшегося комплекса и дляг удаления остатков аммиака. Затем полученный продукт в течение одного часа обрабатывают на кипу в 1200 л воды, к которой прилито 26 кг соляной кислоты в 18° Be, и отсаливают его обычным образом. Получается около 60 кг жидкой массы густой консистенции с содержанием 25-30% влаги. После обычных плавки и сушки этой массы получают без всяких дальнейших очисток и обработок краситель концентрации, равной марке ,,ВВ Экстра.
Предмет патента.
1.Способ пол)чения метилового фиолетового окислением диметиланилина окисными солями меди, отличающийся тем, что реакционную смесь, полученную обычным образом при окислении димети.ан}- лина солями окиси меди, обрабатывают водным раствором аммиака для удаления меди и выделившееся основание красителя отделяют от раствора обычными способами.
2.Прием осуществления означенного в п. 1 способа, отличающияся тем, что вместо готового водного раствора аммиака применяют газообразный аммиак, пропуская его в смесь продукта окисления диметиланилина с водою.
3.Прием осуществления означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что вместо готового водного раствора аммиака для обработки продукта реакции применяют раствор эквивалентных количеств какой-либо аммониевой соли и едкой щелочи.
4.Прием осуществления способа, означенного в п. п, 1-3, отличающийся тем, что при удалении меди к водному раствору аммиака или заменяющим его растворай прибавляют какую-либо аммониевую соЛь.
