Изобретение относится к области получения сернистых красителей.
Известно, что почти все сернистые красители содержат азот и, следовательно, для получения промежуточных продуктов применяется азотная кислота.
Согласно настоящему изобретению, для получения сернистого красителя, не содержащего в своей молекуле азота, в качестве исходных материалов применяются фенолальдегидные смолы.
Способ получения этих красителей заключается в следующем. Сначала приготовляется продукт конденсации фенола с формальдегидом новолачного или резольного типа.
Готовый продукт конденсации далее растворяют в едком натре, смешивают с полисульфидом и запекают.
Если запекание вести при температуре ниже 150°, то получаются красители розоватых оттенков, обладающие сравнительно слабой красящей способностью.
Наоборот, если температура запекания будет выще 200°, то получаются красители коричневых оттенков с большим сродством к бумажному во.локну и с хорошей прочностью.
При получении красителей можно к плаву прибавлять соли металлов. Так, например, прибавка солей марганца придает красителю более красноватый оттенок.
При получении указанных красителей можно также совместить смолообразование с осернением, проводя весь процесс в одну фазу.
Так, например, приготовляют раствор гексаметилентетрамина (смешивая раствор аммиака с формалином), и затем прибавляют фенол из расчета 2 моля формальдегида на 1 моль фенола. Смесь нагревают до полного растворения, и по охлаждении из этого раствора выделяют белые кристаллы соединения гексаметилентетрамина с фенолом состава: СбН,2К4 + ЗСбНбО.
Этот продукт при нагревании с фенолом и полисульфидом образует коричневый сернистый краситель (во время процесса осернения наблюдается выделение аммиака).
Пример 1. Нагревают с обратным холодильником смесь 20 г фенола и 10 мл формалина (35%) и постепенно прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. Спустя некоторое время масса начинает мутнеть, а затем
разделяется на два слоя. Верхний водный слой сливают, а нижний (продукт конденсации) промывают несколько раз водой и растворяют в едком натре (8 г едкого натра на 50 мл воды).
Этот раствор далее постепенно вводят на кипу в полисульфид, приготовленный из 80 г технического сернистого натра (60%), 80 г серы и 160 мл воды.
Процесс осернения проводят при нагревании, постепенно поднимая температуру до 220-230° и отгоняя все время воду. При этой температуре плав выдерживают в течение 3-4 час.
Готовый плав затем измельчают и растворяют при нагревании в 400- 500 мл воды с прибавкой 10 г едкого натра.
Полученный раствор красителя далее фильтруют и из фильтрата краситель выделяют или продуванием воздухом или при помощи кислот. Выход красителя около 30 г. Краситель окрашивает хлопчатобумажное волокно в красивые красноватокоричневые оттенки..
Пример 2. К полисульфиду, приготовленному из 80 г сернистого натра (60%), 80 г серы и 150 воды,
прибавляют 12 г фенола и 12 г соединения гексаметилентрамина с фенолом.
Смесь выпаривают и запекают пр 200-220° в течение 4-5 час.
Дальнейшая обработка, как в примере 1.
Предмет изобретения.
1.Способ получения сернистых: красителей путем осернения фенолформальдегидных смол, отличающийся тем, что новолак или резол подвергают нагреванию в растворе полисульфида при температуре выше 200°, отгоняя во время процесса воду, плав измельчают, растворяют в воде, фильтруют и из фильтрата подкислением или продувкой воздуicoM выделяют готовый продукт.
2.Видоизменение способа описанного в п. 1, отличающееся тем, что получение фенолформальдегидной смолы и осернение проводят одно- временно.
3.Видоизменение способа по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что к осерненному продукту прибавляют солш металлов, например, соли марганца.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения сернистых зеленых красителей | 1927 |
|
SU19707A1 |
Способ получения сернистых красителей | 1944 |
|
SU64557A1 |
Способ получения сернистого красителя | 1940 |
|
SU61272A1 |
Способ получения сернистых красителей коричневато-оливкового цвета | 1928 |
|
SU15797A1 |
Способ получения сернистых красителей | 1986 |
|
SU1407939A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНИСТОГО КОРИЧНЕВОГО КРАСИТЕЛЯ | 1996 |
|
RU2114137C1 |
Способ получения жидкого препарата сернистого красителя | 1988 |
|
SU1659441A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-ИНДИГОИДНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ | 1968 |
|
SU220387A1 |
Способ получения сернистого красителя | 1929 |
|
SU14827A1 |
Способ получения сернистых красителей | 1926 |
|
SU13066A1 |
Авторы
Даты
1939-01-01—Публикация
1939-01-14—Подача