В германском патенте № 162156 описан способ приготовления сернистого зеленого из индофенола, полученного совместным окислением пара-аминофенола и фенилперикислоты гипохлоритом натрия.
При получении сернистого красителя по вышеуказанному патенту, медные соединения, вносимые в плав для придания красителю зеленоватого оттенка, находятся в виде осадков, что обусловливает неполное вхождение меди в состав красителя, а, следовательно, увеличение количества нерастворимых осадков.
В германском патенте № 435803 описан способ получения сернистого зеленого из индофенола,приготовленного совместным окислением парааминофенола и фенилперикислоты обычным способом, но медь вносится в плав в виде медносинеродистого калия. Вследствие того, что реагирующие вещества находятся в растворе, реакция протекает более равномерно, и не образуется осадков сернистой меди, загрязняющих краситель, что и отмечается указанным патентом.
При работе по указанным патентам, вследствие того, что избыток гипохлорита натрия вредно отражается на каче(33)
стве получающегося индофенола, необходимо быстрое и точное определение содержания активного кислорода в гипохлорите натрия, а для приготовления последнего требуется больщой расход, едкого натрия или соды, а также расходуется хлор или хлорная известь. Кроме того отсутствует метод контроля и. регулировки процесса окисления.
В предлагаемом способе получения, индофенола из, фенилперикислоты и парааминофенола окисление производите воздухом.
Способ получения следующий. Готовят раствор аммиачной соли фенилперикислоты и смещивают с раствором медного купороса. К полученной смеси приливают при размешивании раствор, едкого натра, при чем образующееся медное соединение фени.чперикислоты выпадает в виде осадка, к которому приливают щелочной раствор парааминофенола я начинают продувание воздухом, пока реакция окисления не пройдет до конца. Конец реакции контрол руют пробойна образование индамина с непрореагиро-, вавшим парааминофенолом. После этого медное комплексное соединение индофенола изолируют известными приемами, т. е. прибавляют раствор сернистого
шатрия и по прошествии нескольких -часов выделяют хлористым натрием и уксусной кцрлотой.
Пример получения индофеiHO ла: 14,7 г фенилперикислоты (91,12%) растворяют в 150 cjw воды и приливают раствор Зг медного купороса. Затем при-ливают 10,4 сж раствора едкого натрия (25%). К образовавшемуся осадку медшого соединения быстро приливают раствор 4,75 г парааминофенола (92,8%), 250 см воды, 20,5 см раствора едкого натрия. (25%) и начинают продувание войдуха через барбатер, при обыкновен:ной температуре в течение 1-1% часов.
-Пример получения красителя: 24 г се.;ястого натрия технич. растворяют 40 см воды, раствор фильтруют, при€авляют 14 z серы и нагревают до полуного растворения серы, .К полученному -таким образом полисульфиду прибавляют выделенное комплексное соединение индофенола, смесь упаривают до темпе:.ратуры120°-130° и при этой температуре нагревают около 12-ти часов. По истечении указанного срока, к плаву
прибавляют: 150 см выды, 1 г едкого натрия 100%, нагревают до кипения и фильтруют. Из фильтрата краситель выделяют прибавлением кислоты и продуванием воздуха.
Предмет изобретения.
1.Способ получения медного комплексного соединения .индофенолаиз фенил- 1-нафтиламин-8-сульфокислоты (фенилперикислоты) и парааминофенола, отличающийся тем, что к раствору соли фенилперикислоты и медного купороса прибавляют щелочи, с целью осаждения медной соли фенилперикислоты, полученный -осадок смешивают со щелочным раствором парааминофенола и через смесь продувают воздух до окончания образования индофенола, после чего медное комплексное соединение последнего изолируют известными приемами.
2.Применение полученного по п. 1 осадка медного комплексного соединения индофенола для получения сернистого зеленого красителя известным способом.
