СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИНИТРО-4-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА Советский патент 1967 года по МПК C07C205/12 C07C201/08 C07B43/02 

Известен способ получения 3,5-динитро-4хлорбензотрифторида путем обработки 3-нитро-4-хЛОрбензотрифторида нитрующей смесью, состоящей из азотной кислоты и 30Vo олеума.

С целью увеличения выхода 3,5-динитро-4хлорбензотрифторида, а также повышения степени чистоты его, предложен способ, но которому 4-хлорбензотрифторид обрабатывают нитрующей смесью, состоящей из азотной кислоты и 170/0 олеума.

Пример. В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 120 мл 170/о-ного олеума и при размешивании и охлаждении прибавляют 50 мл азотной кислоты (уд. в. 1,52), поддерживая температуру не выше 40° С. К полученной 1нтрующей смеси в течение 0,5 час при температуре 40-50° С добавляют 20 г я-хлорбензотрифторида при интенсивном перемещивании, после чего массу нагревают в течение 0,5 час до температуры 105-107° С и размещивают при этой температуре 0,5 час. Затем температуру повышают до 120-125° С и перемешивают при этой температуре 15 мин. Далее содерл имое реактора охлаждают при комнатной температуре п выливают на лед. Осадок отфильтровывают, промывают водой от кислот и сушат. Выход 27,4 г (9lVo), т. пл. 55-56° С. Аналитически чистый образец имеет т. нл. 47-58° С.

Предмет изобретения

Способ получения 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида путем обработки производных

бензотрифторида нитрующей смесью, состоящей пз азотной кислоты и олеума, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и его чистоты, в качестве производного бензотрнфторида берут 4-хлорбензотрифторид и обрабатывают последний нитрующей смесью, содержащей 17а/о олеума.