Способ получения пара-нитро-альфа-ацетиламиноацетофенона Советский патент 1959 года по МПК C07C233/31 C07C231/00 C07C233/05 

Изобретением является способ поу1учения пара-нитро-а-ацетиламиноацетофенона путем окисления пара-нитро-фенилацетиламинометилкарбинола в отсутствии растворителя при О-2°.

Процесс осуществляется следующим образом. В реактор, снабженный мещалкой и термометром, загружают разбавленную серную кислоту (400 г серной кислоты концентрации 90-92 % в пересчете на 100%-ную серную кислоту и 240 мл воды). Реактор охлаждают, пускают мешалку и при 20-30° загружают 36-40%-ный водный раствор бикромата натрия в количестве 37,2 г в пересчете на 100%-ной хромовый ангидрид.

Реакционную массу охлаждают и при температуре не выше 2° загружают частями пасту, состоящую из 40 мл воды и 100 г сухого оксиацетильного (пара-нитро-фенилацетиламинометилкарбинол). После загрузки пасты оксиацетильного массу перемешивают 0,5 час. при О-2°, после чего выливают содержимое реактора в 1 л охлажденной до О-2° воды при интенсивном перемещивании. Перемещивание массы ведут в течение 5-10 мин., фильтруют кристаллы кетона, отжимают и замешивают в стакане с 300 мл охлажденной до О-2° воды. Вторично фильтруют кетон и отмывают на фильтре охлажденной до О-2° водой от солей хрома и серной кислоты до нейтральной реакции на бумажку конго. Кетон сушат при 50, 60° до постоянного веса.

Предмет изобретения

Способ получения пара-нитро-а-ацетиламиноацетофенона, о тличаю шийся тем, что, с целью повышения выхода кетоиа и исключения возможности образования пара-нитробензойной кислоты и смол, процесс

№ 119532- 2 -

окисления проводится в отсутствии растворителя при О-2° при следуюи ем соотношении компонентов: пара-питро-фенилацетиламинометилкарбинола-100 вес. ч. серной кислоты концентрации 90-92%-400 вес. ч. (в пересчете на 100%), воды-240 вес. ч., бихромата натрия в виде 36-40%-ного водного раствора-37,2 вес. ч. (считая на 100%-ный хромовый ангидрид).