СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ Советский патент 1967 года по МПК G01N31/16 C01G33/00 

Известный способ объемиого определения ииобия заключается в щелочном сплавлении пятиокиси ниобия, растворении плава в воде с перекисью водорода и титровании в 1 УИ по HgbUi растворе, связанной с ниобием перекиси водорода и,01 М раствором перманганата калия.

Однако этот способ является косвенным методом определения ииобия и ие обладает достаточной чувствителыюстью и разрешающей способностью.

С целью возможности прямого определения ниобия и увеличения чувствительиости определения, предлагается горячий раствор перекисного ниобия титровать раствором нитрилтриуксусиой кислоты с образованием прочного тройного комплексного соединения Nb- HgOa-НТА, фиксируемого переходом окраски из ярко-малиновой в светло-абрикосовую при рН 1-3 по металлоиндикатору ксилеиовому оранжевому.

Пример. Готовят 0,01 М и 0,025 М по ниобию раствор сплавлением пятиокиси ииобия с пиросульфатом калия, плав выщелачивают в IOo/0-ную H2S04 и 5%-ную . Отбирают

1-10 мл раствора, создают примерно 3 М среду по серной кислоте, нагревают раствор до кипения. Затем добавляют 2-3 капли 0,002 М раствора ксиленового оранжевого, нейтрализуют раствор концентрированной NaOli до рН 1-3, и добавляют 1-2 капли ксиленового оранжевого. Горячий раствор титрируют 0,05 М раствором нитрилтриуксуснои кислоты до перехода окраски из ярко-малиновой в светло-абрикосовую.

Предмет изобретения

1.Способ определения пиобия путем сплавлеиия пятиокиси ииобия и растворения плава в присутствии перекиси водорода с последующим титрованием, отличающийся тем, что, с целью возможности ирямого определения ниобия и увеличения чувствительности определения, титрование ведут нитрилтриуксусной кислотой.

2.Способ по и. 1, отличающийся тем, что титрование ведут при рН 1-3 с индикатором ксиленовым оранжевым.