Способ определения тантала Советский патент 1979 года по МПК G01N31/16 C01G35/00 

Изобретение относится к области химического анализа, в частности к аиализу тантала.

Известны способы определения тантала, основанные на осаждении тантала в виде труднорастворимых соединений с неорганическими и органическими реактивами. Пробу сплавляют с 2-3 г пиросульфата калия в фарфоровом тигле, плав растворяют в 20 мл 10%-,ного раствора винной кислоты и разбавляют 1 н. раствором НС1 до 100- 150 мл. Раствор нагревают, прибавляют 3%-ный раствор фениларсоновой кислоты (25 мл раствора на каждые 10 мг lAezOs), нагревание продолжают в течение часа на песчаной бане, затем прибавляют некоторое количество бумажной массы. Через несколько часов или на следуюп1;ий день осадок фильтруют и промывают 4%-ным раствором NH4NO3, подкисленным несколькими каплями азотной кислоты и содержащим немного фениларсоновой кислоты. Фильтр с осадком озоляют в фарфоровом тигле и прокаливают в муфельной печи при 1000°,С до постоянного веса 1.

Недостатками указанных способов являются длительность, трудоемкость и необходимость многократного повторения процессов, что, в свою очередь, влияет на точность определения.

В литературе сведения об образовании комплекса тантала с комплексонами (этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА) п нитрилотриуксусная кислота (НТА) ограничены.

Известен метод определения тантала, основанный на реакция комплексообразовааия между танталом и ЭДТА полярографическим способом. В интервале рН от 3,3 до 5,6 потенциал полуволны тантала сдвигается при прибавлении ЭДТА с 1,23 до 1,36 В 2.

Наиболее близким к изобретению но технической сущности и достигаемому результату является -косвенный метод определения ниобия, который применим и к танталу, основанный на образовании тройного комплекса Та-Н202-НТА и последующем титровании избытка НТА титрованным раствором соли металла в присутствии индикатора 3.

Однако этот способ обладает недостаточными данными, касающимися применимости метода точности величины ошибок, помех и т. д.

Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается способом определения тантала методом комплексонометрии, основанным на образовании

тройного комплекса Та-Н2О2-НТА и последующем титровании избытка НТА раствором азотнокислого висмута в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Для образования тройного комплекса создают рН раствора 1,6-1,7 и нагревают на водяной бане в течение 45-60 мин с последующим охлаждением и титрованием.

Результаты по исследованию комплексообразования покызывают, что комплекс ТаН2О2-НТА образуется только после нагревания, комплекс устойчив в пределах рН 0-2.

Для выяснения состава комплексоната Та-НгОг-НТА изучили изомолярные серии растворов Та и НТА при постоянной концентрации Н2О2. Результаты показали, что соотношение Та-НТА 1 : 1.

Таким образом, разработаны условия обратного комплексонометрического определения Та, согласно которым к кислому растворудобавляют определенные количества Н2О2, НТА, создается рН 1,60-1,70, раствор нагревают на водяной бане в течение 1 ч, затем охлаждают и титруют раствором

В1(МОз)з.

Разработанный способ был проверен на стандартном растворе Та.

Изучен вопрос влияния некоторых элементов (Ti, Zr, Hf, Eu, Al и др.) на комплексоиометрическое титрование Та. Установлено, что Ti, Zr и Hf мешают титрованию Та, и разработаны способы устранения этого влияния.

Пример. Для определения тантала пробы борида тантала в количестве 0,05 г сплавляют с персульфатом калия при температуре 650° С в течение I ч 45 мин. После сплавления пробу растворяют в 5 жл концентрированной серной кислоты при нагревании. Затем раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до 200 мл. Для определения берут аликвотную часть в количестве 25 мл, добавляют концентрированный раствор перекиси водорода в количестве 1,5 М.Л, 3 мл 0,025 М раствора нитрилотриуксусной кислоты и 0,35 мл 0,4 М раствора гидроокиси натрия до рН 1,6-1,7. Затем раствор нагревают на водяной бане в течение 60. мин. После охлаждения раствор титруют 0,025 М раствором азотнокислого висмута до получения красного цвета в црисутствии ксиленолового оранжевого.

Сравнительные результаты определения тантала в бориде тантала, полученные известным я предлагаемым (комплексонометрическим) хметодами, представлены в таблице.

Таким образом, предложенный метод определения тантала дает возможность сократить время определения от 12 ч (не учитывая время, необходимое для подготовки проб iK анализу) до 80 мин и уменьшить стандартное отклонение определения тантала от 0,6% до 0,30%.

Формула изобретения Способ определения тантала в растворах, основанный на образовании тройного комплекса - тантал-перекись водороданнтрилотрйуксусная кислота и последующем титровании избытка нитрилотриуксус- 40 НОИ кислоты солями металлов в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности ,и сокращения времени анализа, для образования комплекса тантал-перекись водорода- нитрилотриуксусная кислота в растворе создают рН 1,6-1,7, нагревают на водяной ба56

не в течение 45-60 мин. и после охлажде-1. Гибало И. М. Аналитическая химия,

ния раствор титруют нитратом висмута сниобия и тантала, М., 1967, с. 55.

индикатором коиленоловым оранжевым. Источники информации, принятые во 5 1961, 65, 191. внимание при экспертизе:3. Talanta - 1963, К° 10, 1919.

645076

2. Kirby R, Freiser Н. G. Phyc, Chem.,