СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОРТОПИОБАТА АММОНИЯ Советский патент 1965 года по МПК C01G33/00 

Настоящее изобретение относится к способам получения перекионых соединений ниобия, в частности -перортониобата аммония, который может быть использован в химической технологии для получения пятиокиси ниобия.

Известный способ получения перекисных соединений ниобия, «апри.мер перортониобатов щелочных металлов, путем выщелачивания плава, получаемого при сплавлении, например, едкого кали или едкого натра с пятиокисью Ниобия, раствором перекиси водорода с последующим выделением из получаемого при этом раствора конечного продукта, не дает возможности выделить перортониобат аммония.

Предлагаемый способ позволяет получить новое перекисное соедииение ниобия - перортониобат аммония - путем введения в ниобийсодержащую смесь растворов азотной кислоты и перекиси водорода раствора гидроокиси аммония до достижения значения рН среды порядка 9,0-9,5. При этом процесс ведут при охлаледении реакционной смеси до температуры 3-6°С.

Пример. Свежеосажденную гидроокись Ниобия, полученную действием 25о/о-ного раствора аммиака на 7о/о-пый раствор фторииобата калия, отмывают от ионов фтора и растворяют в смеси 6 п.раствора азотной кислоты и ЗОо/о-ного раствора перекиси водорода, взятых

в объемном соотношении, равном 3:1. Прм этом молярное соотношение HNOs: HaOj соблюдается равным 10: 1. Полученный раствор, содержащий 0,3-0,4 г-атом Nb/л, разбавляют водой и вводят в него при охлаждении до 3-6°С и перемешивании 25о/о-«ый раствор гидроокиси аммония до достижения значения рН среды Порядка 9,0-9,5. В результате этого из раствора выпадает кристаллический осадок, который отжимают и промывают ацетоном, получая конечный продукт, выход которого 80,7-82,80/0.

Найдено в %: Nb 33,75; 33,77; 33,69; NH 19,23; 19,18; 19,47; О атом.рн. 46,08; 46,50; 46,30.

Вычислено для (NHijsNbOg в %: Nb 33,78; NHi 19,68; Оатомарн. 46,54.

Грамм-ионное отношение Nb : NH4 : Оатомарн. найдено 1 : 2,94 : 3,99; вычислено для (NH4)3Nb08 1:3:4.

Предмет изобретения

1.Способ получения перортониобата аммония, отличающийся тем, что В ниобийсодержащую смесь растворов азотной кислоты и перекиси водорода вводят раствор гидроокиси аммония до достижения значения рН среды порядка 9,0-9,5.