СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ Советский патент 1967 года по МПК B01J37/02 B01J23/22 B01J23/26 C08F110/02 

Известен способ получения катализатора для полимеризации этилена в полиэтилеи, который заключается в пропитке носителя, например силикагеля или алюмосиликата, растворами, содержан1ими соединения ванадия и шестивалентного хрома.

С целью получения катализатора, позволяющего получать полиэтилеи с регулируемым молекулярным весом, предлагают готовить катализатор обработкой носителя, иапример силнкагеля, алюмосиликата или окиси алюминия, соединением ванадия с последующей обработкой перекисью водорода. Затем катализатор обрабатывают соединением шестивалентного хрома.

Вариантом осуществления предложенного способа является введение в каталнзатор ванадия в виде нерекисиого соединения, например пероксиванадиевой кислоты, с носледуюЩИ1 1 нанесением соединения хрома в шестивалентной форме.

Пример 1. Для получения катализатора на алюмосиликат А-14 (фракция 0,25-0,5 мм наносят 3,5% ванадия (пропитка водным раствором ванадата аммония при температуре 60-70 С). Полученный продукт сушат при 110°С в течение 4 час. Затем прокаливают в токе воздуха при 4 час. После охлаждения катализатор обрабатывают 30%-ной перекисью водорода при комнатной темпера2 .

туре (количество перекиси берут по влагоемкости). После сушки в течение 15 мин прн 100°С катализатор пропитывают водным раствором СгОз (до содержания хрома 1%). после чего катализатор сушат при 100°С 15 мин. После сушки катализатор сразу же активируют нагреванием в вакууме 1 . мм рт. ст. 4 час при температуре 1,7 г активированного катализатора в стеклянной ампуле вносят в автоклав из иержавеюшей стали емкостью 1 л, снабженный мешалкой с электромагнитным приводом. В автоклав подают этилен и очищенный растворитель (300 лл бензина марки «Калоша), разбив ампулу с катализатором, начинают реакцию полимеризации. Во время полимеризации поддерживают давление 15 ат и температуру . За 2 час получают 60 г полимера. Р1ндекс расплава полученного продукта 0,9 г/10 мин, прочность на разрыв 200 кг/см. Пример 2. Для получения катализатора алюмосиликат А-14 пропитывают растворо.м пероксиванадиевой кислоты, содержащей рассчитанное количество ванадия. Раствор пероксиванадиевой кислоты готовят растворением VsOj в 30%-ной перекиси водорода. После пропитки катализатор сушат при в течение 10 мин, пропитывают водным раствором Сг2Оз и сушат 1 час при 20°С в вакууме при остаточном давлении 1 мм рт. ст. Затем

катализатор активируют нагреванием при при в течение 4 час при остаточном давлении мм рт. ст. Полученный катализатор содержит 4% V и 1% Сг-1,7 г катализатора загружают в автоклав, и полимеризуют этилен по способу, описанному в примере 1. За 40 мин получают 60 г полимера. Индекс расплава 0,6 г/10 мин.

Предмет изобретения

1. Способ приготовления катализатора для получения полиэтилена полимеризацией этилена путем последовательиого нанесения соединений ванадия и хрома на носитель, например силикагель, алюмосиликат, окись алюминия, отличающийся тем, что, с целью получения полиэтилена с регулируемым молекулярным весом, носитель после нанесения на него соединения ванадия обрабатывают перекисью водорода.

2. Способ по -и. 1, отличающийся тем, ч го в качестве соединения ванадия используют его перекисные соединения, например пероксиванадиевую кислоту.