СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕРБИЦИДОВ Советский патент 1967 года по МПК A01N47/00 A01N37/44 

Способ получения гербицидов типа о-ацильных .производных гидроксиламина известен.

Для борьбы со злаковыми сорняками в посевах бобовых культур в настоящее время применяют изопро.пил-К-хлорфенилкарбамат (хлор ИФК). Однако это соединение в значительной степени убивает и бобовые культуры.

Предлагаемый способ позволяет получать предвсходовые гербициды избирательного действия для борьбы со злаковыми сорняками в посевах бобовых культур. Он дозволяет также значительно расширить ассортимент гербицидов для указанной цели. Способ заключается в следующем: предложен препарат, представляющий собой соединение общей формулы

СООСзН,

о

он

где: R - остаток алкилкарбоновой кислоты CfiHsCO; 2,4 CloCcHsOCHsCO; а - СмНтСН.СО; . 2,4,5 ОзСсНгОСРЬСО; CcHsSO. и п СНзСоН45Оо.

CiiHTe3 подобного рода соединений в литературе не описан. В отличие от о-ацильных производных феннлгидроксиламиаа названные о-ащ л-К-карбиизопропокснсревилгидроксиламины с различными замешр.ющими группами легко и с высокими выходами могут быть получены взаимодействием N-oiiсиизопронилфенилкарбамата с хлорангидридом соответствующей кислоты в присутствии эквивалентного количества едкой П1.елоч;1.

Описанные соединения предста1:л пот собой жидко сть или низкоплавкие твердые вещества в зависимости от замещающих групп, iiepacrворимые в воде, но легко растворимые п об ..1чных органических растворителях.

Применяют эти соединения в виде дустов, суспензий смачивающегося порошка п эмул1 сий типа масла в воде с содержанием леГствующего вещества 0,2-5%.

Пример 1. К раствору 9,8 г (0,05 -мо.:)) Ы-оксиизопропилфенилкарбамата в 120 .i..; 1 Н. водного раствора едкого натра при 10 - 15°С и хорощем перемещива пии но каплям .-обавляют раствор 7 г (0,066 моль) хлористою бутирила в 25 мл сухого бензола. После окончания прибавления хлорангидрида смесь псремещивают еще в течение двух часоп, бе;;зольный раствор отделяют, водный эксграгируют 20 мл бензола, экстракт сушат лад сульфатом магния. После отгонки растворителя получают 12,5 г (94,7%) практически чпстого о-н-бутирил-К-карбизопрокси- -феп ;лгидроксиламина с т. кип. 123-124 С/0,5 и.м., 3 Найдено, N 5,31 н 5,25; С 63,39 и 63,63; Н 7,53 н 7,57. Вычислено/%: N 5,28; €63,50; Н 7,22. .-Аналогично получают o-N-карбизопропогчС1{фенилгндраксилам-ин с вы.ходом 90,7%. ИаГшено, %: N 5,85 и 5,94; С 61,06 и 6,04; М 0,7i и 6,85. Вычислено, %: N 5,96; С 60,90; Н 6,39. Также получают М-карбоивопропокси-Кфекилгидроксиламины: о-дропионил, выход 96%, т. кип. 97-98°С/0,15 мм, о-изобутирил, ВЫХОД 94,3%., т. кип. 122-128°С I МЛ, По 1,4919; о-бекзоил, выход т. г.л. 67-68,5°С; о-бензолсульфонил, о5,9%, т. пл. 73-75°С, о-п-толуолсульфонил, вы.ход 69%, т. пл. 62-63°С; о-а-нафтилааетил, выход 84,3%, т. лл. 54-57°С, о-2,4-дк.хлорфеноксиацетил, выход 90,4%, т. пл. 57бГС, 0-2.4,5-тр хлорфе}юксиацетнл, выход 83,3%, т. пл. 113,0-115,5°С. i р п м е р 2. Смесь 50 г o-aueT}L -N-Kap6,::--:.|ропокс1 А -фекнлгидрокснламнна, 45 г каплика. 3 г сул1 фитноспиртаБой барды и 2 ОГ1-7 тг.цательио перемалывают до получения :-;:.:;оролной масоы. Мз полученного таким обг-у;-: :. смзчивающегосй порош-ка готов.чт во.аiiyjo суспензию с концентрацией действующего начала 0.2%, которую вносят е почву. 1,4955: 81,2%, выход Пример 3. При внесении водной суспензии до всходов в смешанный посев озимой пшеницы и конских бобов о-адетил-, о-проПИОНИЛ-, .о-бутирил- и о-изобутирил-М-,карбизопропокси-М-фенилгидроксилс МиноЕ в дозе 2 кг на гектар избирательно .уничтожались всходы пшеницы и в дозе 2-8 кг на гектар стимулировали на 50-80% рост и развитие растений бобов. Взятый для сравнения хлор ИФК в дозе 8 кг на гектар уничтожил пшеницу и бобы. Предмет изобретения 1.Способ получения гербицидов типа о-ацильных производных гидроксиламина, отличающийся тем, что, С целью расширения ассортимента гербицидов,Применяют о-ацил-Nкарбизопропоксифенилгидроксиламины, где ацил - алкоил, бензоил, а-нафтилацетил, 2,4днхлорфеноксиацетил, 2,4,5-трихлорфенокскацетил, бензолсульфонил и п-толуолсульфогруппы, которые получают взаимодействием М-оксиизопропилфенилкарбамата с хлоранги.т,ридом соответствующей кислоты -в воднобензольном растворе в присутствии эквивалентного количества едкой шелочи. 2.Применение веществ по в. I в качестве средств для борьбы со злaкoвы fи сорнякамл в посевах бобовы. культур.