СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДАИ СЕРЫ Советский патент 1967 года по МПК G01J3/40 G01N31/12 

Химические способы определения серы и углерода заключаются в том, что навески продукта сжигают с последующим поглощением образовавшихся при сгорании окислов соответствующими поглотителями, а затем определяют количество поглощенного каждым поглотителем окисла.

Методы сжигания и поглощения различны. По классическому способу определения углерода и серы в органических продуктах иавеску продукта сжигают в трубе при температуре 700-900°С на платиновом катализаторе в токе кислорода; поглощение окислов ведут твердыми поглотителями (серебром и аскаритом). По привесу каждого поглотителя определяют содержание серы и углерода. Этот способ (особенно сжигание) длителен и трудоемок.

Чтобы упростить анализ, предлагают навеску анализируемого продукта сжигать в избытке кислорода в закрытом сосуде, а затем определять углерод и серу по спектрам поглощения образовавщихся окислов в ИК-области спектра.

При сжигании навески описываемым способом углерод и сера количественно образуют двуокись углерода и серы, которые в ИК-области спектра имеют полосы поглощения, в области 670 и 1350 соответственно.

Содержание углерода и серы определяют по градуировочным графикам, где на оси ординат нанесены соответствующие оптические плотности, а на оси абсцисс - количество углерода и серы.

Спектры поглощения двуокиси углерода, серы и градуировочные графики изображены на фиг. 1 и 2. Для построения градуировочных графиков берут различные навески с из0вестным содержанием С и S (эталоны). Навески (7,0-35 мг) сжигают и снимают спектры поглощения продуктов сгорания, определяют оптическую плотность в максимумах для полос 670 и 1350 . Зная коли5чество углерода или серы в эталоне и соответствующую оптическую плотность, вычерчивают график.

Количество образующихся продуктов рассчитывают следующим образом.

0

Сжигают навеску (7,3 мг) с 68,85 вес. о/о углерода (диметпловый эфир 2,6-нафталинкарбоновой кислоты). В этой павеске 4,98 мг углерода. При сгорании образуется 18,17 мг СОа. Затем сжигают навеску весом 12,8 мг 5 (бензотиофен) с 71,64 вес. о/о углерода и 23,887 вес. о/о серы. В этой навеске 9,5 мг углерода и 3,06 мг серы; соответственно образуется СО2 - 38,0 мг и ,12 мг. После этого сжигают навеску фталевого ангидрида 0 (32 мг). У этого соединения углерод составляет 58,51 вес. о/о, сера - 19,51 вес. од. Значит в использованной навеске 18,7 мг углерода и 6,2 мг серы. Соответственно эти элементы О-брдзуда., 68,51 лг, С02, и 12,4 мг SO.

йетод; ра;счет а .СОз и SO2 применен при сжигании эталонных веществ для построения градуировочного графика.

При анализе решается обратная задача. По измеренной оптической плотности находят количество углерода или серы (в мг) по графику. Далее, зная вес навески и количество углерода и серы (в мг), рассчитывают процентное содержание их в пробе.

Точность предлагаемого метода для углерода из 10 определепий составляет +0,36 асб. о/о и + 0,5 отн. о/о. Для серы из пяти определений- +0,4 асб. о/о и ±0,5 отн. о/о. Классические методы при анализе углерода имеют +0,5 асб. о/, серы - +0,3 асб. «/о.

Кювета, которая входит в комплект прибора ИКС-14 для анализа газов, стандартная. Рабочая ее длина 125 мм. Для наполнения кюветы газом служат два штуцера с кранами.

Окна кюветы сделаны из бромистого калия. На них при хранении навинчиваются патроны. Остов кюветы диаметром 60 мм изготовлен из стекла. Кювета, предварительно откаченная до 0,1 атм., наполняется до 1 атм газообразными нродуктами, полученными при сгорании соединений.

Пример. Навеску весом 12,8 мг бензотиофена сжигают в калориметрической бомбе под давлением 2,5 атм. Порцию газообразных продуктов сгорания помещают в кювету и снижают спектр в области 1500-665 см. Оптическая плотность в максимуме полос 1350 сж-1 и 670 cM--i равна 0,107, 0,358 соответственно.

По градунровочному графику находят содержание серы и углерода (в мг) и потом пересчитывают на проценты (23,7; 71,6; 3,04; 9,165 соответственно).

Предмет изобретения

Способ количественного определения углерода и серы путем сжигания навески вещества с последующим определением указанных элементов в образовавшихся окислах, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, снимают спектры поглощения полученных окислов в ИК-области и по градуировочному графику находят весовое содержание элементов.

остоты 8 см 700 800 900 ЮОО ЮО 120013001400

/Й7;

0,1

0,05

; с Зёмг

rpadt/upoSo Hbiii для onpeffp eidJff серь/

С8мг

123

rpaffi/ijfioffoijHu/u e/js cpiff алреде/гени углерода

ие.2