Способ определения содержания серы и хлора в органических соединениях Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к органическому элементному анализу с использованием физико-химических методов.

Целью изобретения является повышение точности определения серы и хлора в органических соединениях и сокращение времени анализа.

Пример 1. 1ля снятия ИК-спек- тров образцы готовят в виде пленки, для чего навеску (0,04-0,09 г) растворяют в 20 мл бензола. Раствор помещают в стаканчик, представляющий собой стеклянный цилиндр диаметром 45 мм и высотой 30 мм, дно которого затянуто целлофаном. После испарения бензола целлофан удаляют и полученную пленку используют для снятия ИК-спектров. Содержание серы в образцах, применяемых для калибровки, определяют как в прототипе.

Для построения калибровочного графика используют оптические плотности (D) полос поглощения симметричных и антисимметричных колебаний групп при 1160 см- и 1380 соответственно.

Причем, если в образцах серы содержится меньше 1%, то более точные результаты получаются при использовании оптической плотности полосы поглощения при 1380 , а если серы в образце больше 2%, то лучше использовать оптическую плотность полосы поглощения при 1160 см .

Навеску 0,08 г хлорсульфированного полиэтилена растворяют в 20 мл бенСЛ

О5 Јь СД

СО

со

зола. После испарения растворителя снимают ИК-спектр. Оптическая плотность на полосе 1380 составляет 0,125, что соответствует содержанию серы в образце согласно калибрбвоч- ному графику 0,65%.

Для определения хлора берут другую навеску 8,25 мг, сжигают, газы, выделившиеся при сжигании, поглощают 10 мл 0,05 N раствора Na2C03 в смеси с 3 мл 3-5% НйП4. Поглотительный раствор титруют 0,05 N раствором HgSO/j. в присутствии метилового оранжевого. Находят UV - разность объемов кислоты, пошедшей на титрование холостого и измеряемого растворов. AV 1,34 мл.

Вычисляют содержание хлора (%) по формуле:

- (1д34«0,05-1600-0,65-8,25) 2,22

j

27,4.

В таблице приведены результаты опытов.

Аналогично примеру 1 проводят примеры 2-5. Как видно из представленных в таблице данных, предлагаемый способ по точности превосходит способ-прототип, особенно при содержании серы 1%.

Кроме того, подготовительная стадия ИК-анализа проще и быстрее подготовки к потенциометрическому титрованию как по способу-прототипу, что значительно сокращает общее время анализа.

Формула изобретения

Способ определения содержания серы и хлора в органических соединениях путем сжигания образца с последующим определением суммарного содержания серы и хлора ацидиметрическим титрованием, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения времени анализа, предварительно определяют содержание серы методом ИК спектроскопии, а процентное содержание хлора после сжигания навески и ацидиметрического титрования полученного раствора продуктов сожжения вычисляют по формуле

, (kV N-1600-S Р)-2,22

где &V - разность объемов кислоты, пошедшей на титрование холостого и анализируемого растворов, мл , N - нормальность кислоты, S - содержание серы в анализируемом веществе, определенной из ИК-спектров,%; Р - масса навески анализируемого вещества, мг.

Изобретение касается органического анализа с использованием физико-химических методов. Целью изобретения является повышение точности определения серы и хлора в органических соединениях и сокращение времени анализа. Поставленная цель достигается путем предварительного определения содержания серы методом ИК-спектроскопии с последующим сжиганием образца, ацидиметрическим титрованием полученного раствора продуктов сожжения, после чего содержание хлора вычисляют по формуле, приведенной в тексте описания. 1 табл.

Примеча ние.По способу-прототипу предельное отклонение каждого определений от среднего значения не превышает 0,05% при содержании серы ,% прл содержании серы Mt. Для хлора предельное отклонение составляет при содержании хлора .