СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЕКТИНОВ В МАРМЕЛАДЕ Российский патент 2013 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к кондитерской отрасли, и может быть использовано для контроля качества мармелада.

Наиболее близким аналогом к заявленному способу является способ определения массовой доли пектина по методике, приведенной в Руководстве по методам контроля качества и безопасности биологически активных добавок в пище P 4.1.1672-03 (Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России).

По этой методике пектин экстрагируют из образца 0,04 н раствором соляной кислоты при температуре 95-100°C в течение 30 мин, экстракцию повторяют 2 раза. Затем из охлажденного экстракта пектин осаждают 1,5-кратным объемом 0,002 н раствора соляной кислоты в этаноле (изопропиловом спирте или ацетоне), осадок пектина отделяют центрифугированием, затем сушат в термостате при 60°C до постоянного веса и рассчитывают массовую долю пектина.

Недостатком известного способа определения массовой доли пектина являются высокие трудоемкость и длительность процесса, существенным недостатком этого метода для кондитерских изделий также является его непригодность для образцов, содержащих более 30% сахарозы.

Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка ИК-спектрофотометрического метода определения массовой доли пектина, позволяющего сократить время, затрачиваемого на проведение исследований, и основанного на том, что массовая доля пектина пропорциональна содержанию карбонильных групп D-галактуроновой кислоты, дающих пик абсорбции при волновом числе 1749 см^-1

Для достижения поставленной задачи используют спектрометрический метод определения. Готовят градуировочные растворы с массовой долей пектина 1,0%, 2,0%, 3,0%, 5,0%: в мерные колбы вместимостью 25 см³ помещают 0,25 г, 0,50 г, 0,75 г, 1,25 г пектина, добавляют по 10 см³ дистиллированной воды, нагревают колбы на водяной бане при температуре 40-50°C до полного растворения. Объем растворов доводят до метки дистиллированной водой.

Градуировочные растворы, начиная с наименьшей концентрации, поочередно помещают в кювету НПВО ИК-спектрофотометра таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто, снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1755 см^-1 до 1745 см^-1.

На записи спектра градуировочного раствора проводят линию через точки с частотами 1753 и 1746 см^-1, измеряют поглощение раствора в единицах оптической плотности при частотах 1753, 1749 и 1746 см^-1, в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра, вычисляют высоту пика поглощения А при волновом числе 1749 см^-1, в единицах оптической плотности, по формуле:

$$A=A_0-\frac{A_1+A_2}{2},\left(1\right)$$

где A₀ - поглощение раствора при частоте 1749 см^-1, ед. опт. плотности,

A₁ - поглощение раствора при частоте 1753 см^-1, ед. опт. плотности,

A₂ - поглощение раствора при частоте 1746 см^-1, ед. опт. плотности.

Пример расчета инфракрасного спектра НПВО приведен на графике 1.

Строят градуировочный график в координатах: высота пика абсорбции при волновом числе 1749 см^-1 A, единицы оптической плотности (ось y) - массовая доля пектина T, % (ось x), взвешивают 12,5 г мармелада с погрешностью не более ±0,2 мг и помещают через воронку в мерную колбу вместимостью 25 см³. Добавляют 10 см³ дистиллированной воды, нагревают на водяной бане до полного растворения, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор помещают в кювету для измерений таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто, снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1755 см^-1 до 1745 см^-1, измеряют высоту пика абсорбции при волновом числе 1749 см^-1, по градуировочному графику находят массовую долю пектинов в исследуемом растворе T, %.

Массовую долю пектинов М в исследуемом образце рассчитывают по формуле:

$$M=\mathrm{0,44}\cdot T,\left(2\right)$$

где 0,44 - поправочный коэффициент, учитывающий влияние органических кислот, содержащихся в изделии;

T - массовая доля пектинов в исследуемом растворе, %

Технический результат заключается в том, что заявленный способ определения массовой доли пектина имеет меньшую трудоемкость и пригоден для определения пектина в изделиях с любым содержанием сахара.

Процесс измерения массовой доли пектина в образце происходит значительно быстрее (за 5-10 минут), чем по методике Руководства по методам контроля качества и безопасности биологически активных добавок в пище Р 4.1.1672-03

Пример: Навеску подготовленной пробы желейной конфеты массой 2,000 г помещают в пробирку и заливают дистиллированной водой в количестве 2 см³, нагревают на водяной бане и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Полученный раствор наносят на поверхность кюветы и проводят измерения абсорбции раствора в интервале длин волн от 1755 см^-1 до 1745 см^-1:

A=0,07 ед. опт. плотности.

Массовую долю пектина в растворе T определяют по градуировочному графику стандартных растворов:

T=2,7%.

Массовую долю пектинов M в исследуемом образце рассчитывают по формуле (2):

M=0,44-2,7=1,2%

Изобретение относится к области пищевой промышленности и предназначено для определения массовой доли пектинов в мармеладе. Готовят градуировочные растворы с массовой долей пектина 1,0%, 2,0%, 3,0%, 5,0%: в мерные колбы вместимостью 25 см³ помещают соответственно 0,25 г, 0,50 г, 0,75 г, 1,25 г пектина. Затем в каждую колбу добавляют по 10 см³ дистиллированной воды, нагревают колбы на водяной бане при температуре 40-50°С до полного растворения пектина. Объем растворов доводят до метки дистиллированной водой. Градуировочные растворы, начиная с наименьшей концентрации, поочередно помещают в кювету НПВО (нарушенного полного внутреннего отражения) ИК-спектрофотометра таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто. Снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1755 см^-1 до 1745 см^-1. На записи спектра градуировочного раствора проводят линию через точки с частотами 1753 и 1746 см^-1. Измеряют поглощение раствора в единицах оптической плотности при частотах 1753, 1749 и 1746 см^-1. Вычисляют высоту пика поглощения А при волновом числе 1749 см^-1, в единицах оптической плотности, по формуле: $$A=A_0-\frac{A_1+A_2}{2}$$ , где A₀ - поглощение раствора при частоте 1749 см^-1, ед. опт. плотности, A₁ - поглощение раствора при частоте 1753 см^-1, ед. опт. плотности, A₂ - поглощение раствора при частоте 1746 см^-1, ед. опт. плотности, после чего строят градуировочный график в координатах: высота пика абсорбции при волновом числе 1749 см^-1 А, единицы оптической плотности (ось y) - массовая доля пектина Т, % (ось x). Взвешивают 12,5 г мармелада с погрешностью не более ±0,2 мг и помещают через воронку в мерную колбу вместимостью 25 см³. Добавляют 10 см³ дистиллированной воды, нагревают на водяной бане до полного растворения пектина. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор помещают в кювету для измерений таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто. Снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1755 см^-1 до 1745 см^-1. Измеряют высоту пика абсорбции при волновом числе 1749 см^-1. По градуировочному графику находят массовую долю пектинов в исследуемом растворе Т, %, при этом массовую долю пектинов М в исследуемом образце рассчитывают по формуле: М=0,44·T, где 0,44 - поправочный коэффициент, учитывающий влияние органических кислот, содержащихся в изделии; T - массовая доля пектинов в исследуемом растворе, %. Заявленный способ позволяет быстро и точно определить пектин в изделиях с любым содержанием сахара, при этом обеспечивается определение массовой доли пектина с меньшей трудоемкостью. 1 ил., 1 пр.

Способ определения массовой доли пектинов в мармеладе, характеризующийся тем, что вначале готовят градуировочные растворы с массовой долей пектина соответственно 1,0%, 2,0%, 3,0%, 5,0%, для этого в мерные колбы вместимостью 25 см³ помещают соответственно 0,25 г, 0,50 г, 0,75 г, 1,25 г пектина, затем в каждую колбу добавляют по 10 см³ дистиллированной воды, нагревают колбы на водяной бане при температуре 40-50°C до полного растворения пектина, объем растворов доводят до метки дистиллированной водой, градуировочные растворы, начиная с наименьшей концентрации, поочередно помещают в кювету НПВО (нарушенного полного внутреннего отражения) ИК-спектрофотометра таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто, снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1755 см^-1 до 1745 см^-1, на записи спектра градуировочного раствора проводят линию через точки с частотами 1753 и 1746 см^-1, измеряют поглощение раствора в единицах оптической плотности при частотах 1753, 1749 и 1746 см^-1, вычисляют высоту пика поглощения А при волновом числе 1749 см^-1, в единицах оптической плотности, по формуле:
$$A=A_0-\frac{A_1+A_2}{2},\left(1\right)$$
где A₀ - поглощение раствора при частоте 1749 см^-1, ед. опт. плотности,
A₁ - поглощение раствора при частоте 1753 см^-1, ед. опт. плотности,
A₂ - поглощение раствора при частоте 1746 см^-1, ед. опт. плотности,
после чего строят градуировочный график в координатах: высота пика абсорбции при волновом числе 1749 см^-1 A, единицы оптической плотности (ось y) - массовая доля пектина Т, % (ось x), взвешивают 12,5 г мармелада с погрешностью не более ±0,2 мг и помещают через воронку в мерную колбу вместимостью 25 см³, добавляют 10 см³ дистиллированной воды, нагревают на водяной бане до полного растворения пектина, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, раствор помещают в кювету для измерений таким образом, чтобы дно кюветы было полностью закрыто, снимают спектр в диапазоне волновых чисел от 1755 см^-1 до 1745 см^-1, измеряют высоту пика абсорбции при волновом числе 1749 см^-1, по градуировочному графику находят массовую долю пектинов в исследуемом растворе Т, %, при этом массовую долю пектинов М в исследуемом образце рассчитывают по формуле:
$$M=\mathrm{0,44}\cdot T,\left(2\right)$$
где 0,44 - поправочный коэффициент, учитывающий влияние органических кислот, содержащихся в изделии;
Т - массовая доля пектинов в исследуемом растворе, %.