УЛЬТРАЗВУКОВОЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ВЫСОКОЧИСТЫХ МЕТАЛЛАХ Советский патент 1967 года по МПК G01N29/20 

Известны различные способы определения содержания примесей в высокочистых металлах, в частности способ измерения электрического сопротивления при низких температурах или способ химического анализа. Первый способ требует применения сложной гелиевой техники и трудно устанавливаемой однозначной связи между содержанием примесей и величиной остаточного сопротивления, второй- сложен и не обеспечивает высокой чувствительности. Кроме того, указанные способы требуют расхода чистого металла на приготовление образцов и исключают возможность контроля чистоты металла непосредственно в слитке без его разрезки.

Предложенный ультразвуковой способ контроля чистоты алюминия принципиально отличается от всех известных. По этому способу производится измерение коэффициента поглощения ультразвука в слитке для нескольких рабочих частот и определяется частота, соответствующая максимуму поглощения.

Физические предпосылки способа основываются на следующих положениях. Поглощение ультразвука в чистых металлах (чистота 99,99% и выше) имеет в основном дислокационную природу; такие эффекты, как электронная релаксация, фотонная вязкость, термоупругое поглощение, должны играть при комнатных температурах относительно малую роль.

Существующие теории показывают, что коэффициент поглощения ультразвука в расчете на цикл может быть выражен в виде

А1. Г fif,n 1

(1) (2)

fm LI+(///™)M

Л,

/«

где

L

AI и AS

константы, постоянные для данного металла, их значения могут быть рассчитаны теоретически или определены экспериментально;К - плотность дислокаций;

L, - эффективная длина дислокационных петель;

/ - рабочая частота применяемого ультразвука.

Из приведенных формул видно, что дислокационное поглощение носит резонансный ха25 рактер, причем множитель Л.// дает амплитудуЭффективная длина дислокационных петель определяется известным,,- соотношением - L прcч , - , г ,(О) L, Iffа где LN - расстояние между узлами сетки от пересечения дислокаций; Спр - концентрация примесей (в относительных единицах); а - постоянная решетки. Величина связана с плотностью дислокаций л. В кубическом кристалле для приближенной оценки можно принять УХлг 3. При плотностях дислокаций порядка Юз и ниже, получаюш,ихся в процессе зонной очистки алюминия, первым членом в формуле (3) можно пренебречь и г / Из соотношений (2) (4) следует, что Таким образом, измерив частоту максимума ультразвукового поглогцения и зная коэффициент Лз (постоянный для данного материала), из формулы (5) легко определить суммарную концентрацию примесей. Экспериментальная проверка предлагаемого способа проводилась на слитках алюминия размером 1000 X 60 X 45 мм, многократно очиш,енных зонной плавкой. Для измерения ультразвукового поглощения использовалась аппаратура, состоящая из высокочастотного импульсного генератора переменной частоты и широкополосного приемника. Коэффициент поглощения ультразвука определялся обычным методом, по измерению амплитуд импульсов многократных отражений. В результате большого числа ультразвуковых измерений на ряде слитков и последующего сопоставления с данными тщательно выполненного химического анализа было установлено хорошее согласие с формулой (5), при этом значение Лз -l.exlQe гц 1/2ат %. На фиг. 1 приведены частотные зависимости поглощения для трех различных участков одного из проверенных слитков. Частоты максимумов поглощения оказываются здесь соответственно равными 0,5; 1,5; 12 мггц. Данные химического анализа в атомных процентах и результаты измерения остаточного электросопротивления для образцов, вырезанных из этих же участков, приведены в таблице.

Валяным npenMyuj,ecTBOM ультразвукового способа контро.тя чистоты является то, что его чувствительность возрастает при уменьшении содержания примесей. Поэтому он оказывается наиболее эффективным именно в области малых концентраций примесей, где другие способы анализа очень сложны и малонадежны. Для сильно загрязненного алюминия с чистотой 99,99% ультразвуковой способ непригоден.

Предлагаемый способ позволяет также определять точную границу между загрязненной и очищенной частями слитка, это особенно важно при промышленном производстве крупных слитков алюминия методом зонной плавки.

В качестве примера, иллюстрирующего возможности способа, на фиг. 2 представлено измеренное изменение коэффициента поглощения ультразвука (сплошная кривая) при 1 мггц вдоль длины слитка. Здесь же пунктиром показаны величины электросопротивлений при 4К для образцов из разных участков данного слитка. Как видно, по результатам ультразвуковых измерений, граница загрязненной части отстоит на 60 см от начала слитка.

Достаточная быстрота проведения ультразвуковых измерений позволяет рекомендовать данный способ как экспресс-метод определения чистоты алюминия. Способ может быть применен и для других чистых металлов.

Предмет изобретения

Ультразвуковой способ определения содержания примесей в высокочистых металлах, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений и упрощения процесса контроля, испытуемый образец прозвучивают ультразвуковыми колебаниями с переменной полосой частот и определяют частоту колебаний, соответствующую максимуму поглощения акустической энергии и являющуюся функцией содержания примесей в контролируемом металле.

12 2Ц 38 ii8 Фиг

60 12 St